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己二酸二酰氯质量检测

非售品
CAS:111-50-2
分子式:C6H8Cl2O2
分子量:

己二酰氯

1 范围
本标准规定了己二酰氯的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输与贮存。
本标准适用于以己二酸,氯化亚砜等为主要原料,经过酰化,蒸馏等化学反应工艺合成的己二酰氯。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令第 75 号《定量包装商品计量监督管理办法》

3 要求
3.1 外观:无色或淡黄色液体。
3.2 乙二酰氯应符合表 1 要求
表 1
项目     指标
色度 无色或淡黄色
含量(%) ≥ 99.0

4 试验方法
4.1 色度 目测。
4.2 含量 GC 测试方法
 有效成分:乙二酰氯
 分子式:C6H8Cl2O2
 分子量:183.03
4.2.1 试剂
 乙二酰氯标准品:已知含量
 无水乙醇(GB678):分析纯,用条状 5Å 分子筛(经过 500℃活化 4h,干燥器放冷)进
行脱水处理后使用;
 α-氯化萘:内标物,不得含有与己二酰氯分离不开的杂质。
4.2.2 仪器和装置
 气相色谱仪,火焰离子化检测器;
 记录仪或积分仪;
 色谱柱:长 lm、内径 3mm 不锈钢管;
填充物:5%己二酸乙二醇聚酯(PEGA),涂渍于上试 102 白色硅烷化担体(40~60 目)上。
4.2.3 测定步骤
4.2.3.1 色谱柱的填充和老化
 将洗净、烘干的不锈钢柱一端接小漏斗,另一端塞适量玻璃棉,裹以纱布后,通过橡皮管与真空泵相连。开启真空泵,从漏斗处分次加入已制备好的填充物,并不断轻调敲柱壁,
使填充物均匀紧密地填满色谱柱,取下色谱柱,在入口端也塞以适量的玻璃棉。将填充色谱柱时的入口端与气相色谱仪的汽化室相连,出口端暂不接检测器,以约
30m1/min 流速通载气,于 130℃柱温下至少老化 12h。
4.2.3.2 色谱操作条件
 温度:柱室 114℃;气化室 130℃左右;检测器 130℃左右。
 气体流速:载气(N2)30ml/min;氢气 40 ml/min;空气 400 ml/min~500 ml/min。
 纸速:10 mm/min。
 灵敏度和衰减:调节灵敏度和衰减,使色谱峰高为记录仪满量程的 60%~80%。
 相对保留时间:己二酰氯:≈2.75
4.2.3.3 相对校正因子(f)的测定
在预先加入约 2m1 分析纯并经 5Å 分子筛脱水的无水乙醇具塞小锥形瓶中,准确称入约 40mg(精确至 0.1mg)己二酰氯标准品,摇动片刻,再称入 α-氯化萘(精确至 0.1mg)使二者之比在 0.8~1.2 之间,摇匀后,进样记录色谱图,按式(1)计算相对校正因子 f:
f = [ (ms·Ais) / (mis·As) ] × P ————————(1)
式中:
ms、mis ———— 分别为己二酰氯标准品和内标物的质量,g;
As、Ais ———— 分别为己二酰氯标准品与内标物的峰面积,mm^2;
P ———— 己二酰氯标准品的百分含量。
4.2.3.4 样品含量的测定
 测定手续同 4.2.3.3,以待测样品代替标准品。
4.2.3.5 计算
 乙二酰氯百分含量 X(m/m),按式(2)计算:
 X = f ·[ (mis·Ai) / (mi·Ais) ] × 100 ————————(2)
式中:
mi、mis ———— 分别为样品和内标物的质量,g;
Ai、Ais ———— 分别为样品和内标物的峰面积,mm^2
4.2.3.6 偏差
 本方法的平行偏差不得大于 2.0%。

5 检验规则
5.1 己二酰氯应由生产厂质检部门按本标准检验合格,并附有一定格式的质量合格证明方可出厂。
5.2 组批:产品罐装以 10 吨为一批,桶装以 1 吨为一批。
5.3 抽样:按 GB/T6678 和 T6680 有关规定进行。
5.4 检测结果如有一项(或多项)不符合本标准要求,则加倍抽样对不合格的项目进行复检,如仍有不符合标准的,则判该批产品为不合格产品。
5.5 使用单位有权按本标准的规定对所收到的产品进行质量检验,当供需双方对产品质量有异议时,可以协商解决或由质量监督部门(有双方选定)按本标准仲裁。

6 标志、标签、包装、运输、贮存
6. 1 产品包装容器要有明显标志,其内容包括:生产厂家、厂址、产品名称、代号、生产日期、净重及标准编号。
6.2 安瓿瓶外普通木箱,禁止用金属包装。每瓶净重 l0 公斤。
6.3 铁路运输时,禁止使用金属制容器包装。起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与碱类、氧化剂、醇类、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。运输途中防暴晒、雨淋、防高温。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。
6.4 储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种,热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与碱类、氧化剂、醇类等分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。