癸二酸质量标准
本标准适用于以蓖麻油酸裂化制得的癸二酸.主要用于癸二酸二辛酯及尼龙1010等的生产。
分子式：C10H18O4
分子量：202.25（按1977年国际原子量）
一、技术要求
工业癸二酸应符合下列要求
分子式：C10H18O4
分子量：202.25（按1977年国际原子量）
一、技术要求
工业癸二酸应符合下列要求
|
项 目 |
指 标 |
项 目 |
指 标 | ||
|
一 级 |
二 级 |
一 级 |
二 级 | ||
|
外观 |
白色结晶或粉末 |
白色微带色泽结晶或粉末 |
水分，% ≤ |
0.30 |
0.60 |
|
癸二酸含量，% ≥ |
99.30 |
98.5 |
碱溶比色，号 ≤ |
1.5 澄清，无机械杂质 |
3.0 允许微浑，无机械杂质 |
|
灰分，% ≤ |
0.08 |
0.20 |
熔点，℃ |
131-134.5 |
129-134.5 |
二、检验方法
1、外观的测定
目测。
2、癸二酸含量的测定
2.1 试剂和溶液
氢氧化钠（GB629）：c(NaOH)＝0.5mol/L标准溶液；95%乙醇（GB679）：化学纯；酚酞（HGB3039）：1%乙醇溶液；中性乙醇溶液：每50ml乙醇加2-3滴酚酞指示液，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液中和至微红色（需使用时配制）。
2.2 测定步骤
称取1g试样（准确至0.0002g）置于250ml锥形瓶中，加入50ml中性乙醇溶液，待试样全部溶解后，加2滴酚酞指示液，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴至与中性乙醇溶液相同至微红色为止。
2.3 计算
癸二酸含量X1（%）按式（1）计算：
X1＝(c*V*0.1011)/m*100 （1）
式中 c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度；
V——滴定所消耗0.5mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
0.1011——每毫摩尔癸二酸的克数；
m——试样质量，g。
2.4 精确度：平行测定两个试样结果的差值不得大于0.20%，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。
3、水分的测定
用预先干燥至恒重的扁形称量瓶，称取3g试样（准确至0.0002g）置于105±1℃烘箱中，干燥至恒重。
水分含量X2（%）按式（2）计算：
X2＝(m1－m2)/m*100 （2）
式中 m1——干燥前称量瓶及试样总质量，g；
m2——干燥后称量瓶及试样总质量，g；
m——试样质量，g。
精确度：平行测定试样两个结果的差值不得大于0.03%，取测定两个结果的算术平均值作为测定结果。
4、灰分的测定
称取5g试样（准确至0.1g）放入已恒重的坩埚中，在电炉上慢慢加热，使试样完全炭化，然后移入800℃高温炉中，灼烧至恒重。
灰分含量X3（%）按式（3）计算：
X3＝m1/m*100 （3）
式中 m1——灰分质量，g；
m——试样质量，g。
精确度：平行测定两个结果的差值不得大于0.01%，取测定两个结果的算术平均值作为测定结果。
5、碱溶比色的测定
5.1 仪器
比色管（50ml）；比色架（GB1664）；比色箱（GB1664）。
5.2 试剂和溶液
甲基橙（HGB3089）：准确称取0.1000g甲基橙，溶解于少量蒸馏水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度为A溶液，用移液管吸取A溶液25.00ml，置于500ml容量瓶中，稀释至刻度，为5ppm的B溶液。置于棕色磨口瓶中，存放于暗处，有效期为3个月。
取不同量的B溶液于比色管中，用蒸馏水稀释至50ml，即可得到任意号数的标准色阶（其欲制标准色附的号数，即为所取B溶液的毫升数）。此标准色阶比色后存放于暗处，有效期为7天。
氢氧化钾（HGB3006）：优级纯，10%水溶液。
5.3 测定步骤
称取3g试样（准确至0.1g），置于50ml比色管中，加入10%氢氧化钾溶液至刻度，摇动比色管，待试样全部溶解后放入比色箱或在光线充足处与标准色阶进行比色。仲裁时以比色箱法为准。
6、熔点测定
6.1 仪器
熔点仪装置参见GB2384-80《染料中间体熔点的测定方法》。
6.2 试剂
甲基硅油（201型-30号）或甘油。
6.3 测定步骤
将少量干燥研细的试样，放入清洁、干燥的一端封口的毛细管中，取一高约800mm干燥玻璃管，直立于瓷板或玻璃板上。将装有试样的毛细管向玻璃管中投掷5-6次，直至毛细管内的试样紧缩至2-3mm高。将此毛细管附在主温度计上，使试样层面与主温度计水银球中部在同一高度。再将温度计固定于试管中为烧瓶内伟温液高度的1/2处，不可碰到管壁。加热使温度缓缓上升，至熔点前10℃时，使温度上升1-1.5℃/min，试样局部熔化（出现明显液滴）时的温度作为初熔温度，试样完全熔化时的温度作为全熔温度。
6.4 癸二酸熔点范围的计算按式（4）校正：
测得熔点范围，初熔和全熔温度应加校正值△t。
校正值△t应按式（4）计算：
△t＝0.00016h(t1－t2) （4）
式中 t1——测得的初熔温度和全熔温度，℃；
t2——辅助温度计标出温度，℃；
h——温度计水银柱露出部分高度，以度数计，℃；
0.00016h——水银与玻璃膨胀系数的差值。
1、外观的测定
目测。
2、癸二酸含量的测定
2.1 试剂和溶液
氢氧化钠（GB629）：c(NaOH)＝0.5mol/L标准溶液；95%乙醇（GB679）：化学纯；酚酞（HGB3039）：1%乙醇溶液；中性乙醇溶液：每50ml乙醇加2-3滴酚酞指示液，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液中和至微红色（需使用时配制）。
2.2 测定步骤
称取1g试样（准确至0.0002g）置于250ml锥形瓶中，加入50ml中性乙醇溶液，待试样全部溶解后，加2滴酚酞指示液，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴至与中性乙醇溶液相同至微红色为止。
2.3 计算
癸二酸含量X1（%）按式（1）计算：
X1＝(c*V*0.1011)/m*100 （1）
式中 c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度；
V——滴定所消耗0.5mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
0.1011——每毫摩尔癸二酸的克数；
m——试样质量，g。
2.4 精确度：平行测定两个试样结果的差值不得大于0.20%，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。
3、水分的测定
用预先干燥至恒重的扁形称量瓶，称取3g试样（准确至0.0002g）置于105±1℃烘箱中，干燥至恒重。
水分含量X2（%）按式（2）计算：
X2＝(m1－m2)/m*100 （2）
式中 m1——干燥前称量瓶及试样总质量，g；
m2——干燥后称量瓶及试样总质量，g；
m——试样质量，g。
精确度：平行测定试样两个结果的差值不得大于0.03%，取测定两个结果的算术平均值作为测定结果。
4、灰分的测定
称取5g试样（准确至0.1g）放入已恒重的坩埚中，在电炉上慢慢加热，使试样完全炭化，然后移入800℃高温炉中，灼烧至恒重。
灰分含量X3（%）按式（3）计算：
X3＝m1/m*100 （3）
式中 m1——灰分质量，g；
m——试样质量，g。
精确度：平行测定两个结果的差值不得大于0.01%，取测定两个结果的算术平均值作为测定结果。
5、碱溶比色的测定
5.1 仪器
比色管（50ml）；比色架（GB1664）；比色箱（GB1664）。
5.2 试剂和溶液
甲基橙（HGB3089）：准确称取0.1000g甲基橙，溶解于少量蒸馏水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度为A溶液，用移液管吸取A溶液25.00ml，置于500ml容量瓶中，稀释至刻度，为5ppm的B溶液。置于棕色磨口瓶中，存放于暗处，有效期为3个月。
取不同量的B溶液于比色管中，用蒸馏水稀释至50ml，即可得到任意号数的标准色阶（其欲制标准色附的号数，即为所取B溶液的毫升数）。此标准色阶比色后存放于暗处，有效期为7天。
氢氧化钾（HGB3006）：优级纯，10%水溶液。
5.3 测定步骤
称取3g试样（准确至0.1g），置于50ml比色管中，加入10%氢氧化钾溶液至刻度，摇动比色管，待试样全部溶解后放入比色箱或在光线充足处与标准色阶进行比色。仲裁时以比色箱法为准。
6、熔点测定
6.1 仪器
熔点仪装置参见GB2384-80《染料中间体熔点的测定方法》。
6.2 试剂
甲基硅油（201型-30号）或甘油。
6.3 测定步骤
将少量干燥研细的试样，放入清洁、干燥的一端封口的毛细管中，取一高约800mm干燥玻璃管，直立于瓷板或玻璃板上。将装有试样的毛细管向玻璃管中投掷5-6次，直至毛细管内的试样紧缩至2-3mm高。将此毛细管附在主温度计上，使试样层面与主温度计水银球中部在同一高度。再将温度计固定于试管中为烧瓶内伟温液高度的1/2处，不可碰到管壁。加热使温度缓缓上升，至熔点前10℃时，使温度上升1-1.5℃/min，试样局部熔化（出现明显液滴）时的温度作为初熔温度，试样完全熔化时的温度作为全熔温度。
6.4 癸二酸熔点范围的计算按式（4）校正：
测得熔点范围，初熔和全熔温度应加校正值△t。
校正值△t应按式（4）计算：
△t＝0.00016h(t1－t2) （4）
式中 t1——测得的初熔温度和全熔温度，℃；
t2——辅助温度计标出温度，℃；
h——温度计水银柱露出部分高度，以度数计，℃；
0.00016h——水银与玻璃膨胀系数的差值。