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己烷质量检测

规格:98%
包装:132kg/塑桶
最小购量:1t
CAS:110-54-3
分子式:C6H14
分子量:86.18

气相色谱法正己烷检测条件
 
仪器:气相色谱仪
柱箱温度:50℃
氢焰检测器温度:170℃
毛细柱:SE-30 30m×0.25mm (填料:苯基5%、二甲基聚硅氧烷95%)
计算方法:面积归一法
进样量:1微升
保留时间:10分钟

2.纯度试验
(1)相对密度  本品的相对密度是0.659~0.689%③。
(2)折射率  本品折射率 1.374~1.386④。
(3)酸碱性  取本品3mL,加水10mL充分搅拌混合后,分离的水是中性⑤。
(4)硫磺化合物  取本品5mL,加硝酸汞铵试液5mL,充分搅拌混合同时避光,在职60℃加热5min,不呈褐色⑥。
(5)硫酸呈色物  取本品5mL到苯斯勒管中,加94.5~95.5%硫酸5mL,激烈搅拌混合5min硫酸层的颜色与比色标准溶液B相比不加深⑦。
(6)苯  取本品5mL,基保加入内部标准物质溶液50mL混合,做检液,另外取对照物质溶液50mL,内部标准溶液50mL混合做标准溶液。此二液在如下条件进行气相色谱分析,检液的峰高(H)和内部标准物质的峰高(HS)的比H/H,不超过标准溶液峰高(H’)和内部标准物质的峰高(HS’)的比H’/HS’。
内部标准物质溶液是取甲基异丁基酮0.5mL,加正己烷至100mL,对照物质溶液是取0.25mL\加正己烷至100mL。
操作条件
柱填充剂  在177~250μm的气相色谱分析用载体上加入含相当10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液,再把氯仿蒸发、干燥。
柱管  内径3~4mm  长2~3m的不锈钢管或玻璃管。
柱温度  50~70℃的一定温度。
检测器  氢氮离子化检测器。
载气用氮气  调正分离管温度及载气流速使苯能在约5min流出⑧。
(7)蒸馏试验  本品利用沸点及馏分的常规测定法(第二法)测定馏分时,在64~70℃必须蒸馏出95V/V%以下⑨。
(8)强热残留物  将本品150mL在水浴上加热蒸发后,在105℃干燥30min其残留物应在2μg以下⑩。
注  解
①本品约含60%正己烷之外,接近沸点后是C6的烷烃系数种碳氢化合物的混合物。由于原料油及制法等的不同组成有差别。(一说明)
②是无色透明、粘性低、有挥发性易燃的液体,有特异的臭气。和乙醚、苯、氯仿、乙醇等能很好混合,可是不溶于水。本品是脂肪旄饱和烃、无官能团,为此无适合鉴定试验的化学反应,在可见光、紫外部也无吸收,无确定的物理常数,并不显示红外吸收光谱等其它的特性,所以无鉴定试验。
③由于原料和制法不同,组成也不同,为此对应它拟定出相对密度容许范围,在食品添加剂公定书第三版中定为0.665~0.689,这主要是因为分馏技术的提高、正己烷相对密度含量多的制品也出现了、此外由于裂化的制品环戍烷(相对密度0.752)含量增加,FAO/WHO的规格是0.665~0.687。
④折射率也和相对密度同样改正了FAO/WHO规定是1.381~1.384。
⑤对用在精制上的酸或其它混入的酸性物质进行试验。
⑥有硫磺化合物时产生银盐且呈色。且可因还原性物质析出呈混浊状。
含在石油类中的硫磺化合物的量,由于产地而不同,可是近年由于脱硫技术发展硫磺成分能控制。石油中的硫磺及硫磺化合物的试验上用NaPbO2溶液试硫法。
RSH+Na2PbO2→Pb(SR)2
S+Pb(SR)2→PbS+(SR)2
⑦在JIS对石油系溶剂进行同样的试验。
⑧含在原料油中的苯、甲苯、二甲苯等的芳香族碳化氢的大部分利用芳香族碳化氢抽提装置除去后,再用分馏装置进行精制,可是苯和己烷组成共沸混合物,所以不能完全分离。使用本品的条件是在食品中不残留,所以苯的容许量是0.25V/V%(约0.33%)。
用气相色谱分析与检测的苯,可是用20%PEG 6.000/硅土系载体,φ3~4mm×3~4m来校正注入量,用含有限量内的苯的纯正-己烷和检液中的苯量进行比较。
操作方法  和定量同样操作、可是在限量以下时就没有必要定量,因而可省略检量线,只取检查一点(限度点)的方式。
被指定的柱因温度条件相当低,所以一般应使用的液相应比PEG的平均分子量少。PEG也被称为碳蜡。载体是高浓度涂料,试样因为是化学上不活泼的物质,不必进行高浓度处理。250~177μm相当60~80目。FAO/WHO规定芳香族碳氢化合物在0.2V/V%以下,其试验法是用30%PEG200 1.38m(6ft)的柱,用热传导度检测器,多数利用芳香族碳氢化合物的感度系数获得总定量。
在JPIX-II中记载的石油挥发油中用硝酸进行硝化反应、可是不明显。
⑨因为是一般试验法中蒸馏温度在170℃以下的物质,可利用第2法进行试验。对类似物质的馏分规定参见说明。
⑩蒸发残留物规定为2g150mL,即约是0.0013%以下。因为有可燃性,操作要十分注意。