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癸二酸二乙酯

规格:99%
包装:165kg/桶
最小购量:1
CAS:110-40-7
分子式:C14H26O4
分子量:258.35

结构式
               

CAS:          110-40-7
分子式:      C14H26O4
分子量:      258.35

中文名称:  癸二酸二乙酯
                   皮脂酸乙酯
                   葵二酸二乙酯

英文名称:  Diethyl sebacate
                   Decanedioic acid, diethyl ester
                   Ethyl sebacate
                   diethyl 1,10-decanedioate
                   Decanedioic acid diethyl ester

性质描述:  无色或浅黄色液体。呈葡萄酒、水果、甜瓜香气。熔点5℃,沸点约307℃(有分解现象),相对密度0.9646(20/4℃),折光率1.4369。微溶于水,该品溶解于约700份冷水,50份沸水、能与乙醇、乙醚混溶和大多数非挥发性油和其他有机溶剂。不溶于苯。


制备:在装有温度计、回流冷凝器和搅拌器的100mL四口瓶中,加入一定量的癸二酸、乙醇、环己烷和磷钨酸,在回流状态下进行酯化反应,反应终了时,测定酸值,计算酯化率。
  反应结束后,过滤分离出催化剂,反应液用分液漏斗分离,有机层分别用水、NaHCO3水溶液、水洗涤,用无水硫酸镁干燥。先常压蒸出环己烷和过量的乙醇,再减压蒸馏收集沸点135~136℃/400Pa的馏分为产品。


精制:
⑴原料癸二酸二乙酯纯度含量不小于98%;
⑵取原料癸二酸二乙酯,加入饱和氯化钠溶液,搅拌20~30min,放置,分出水相;
⑶有机相加入饱和碳酸钾溶液,加热至40~50℃,搅拌25~30min,加热至50~60℃,搅拌25~30min,放置,分出水相;
⑷有机相加入水,萃取振摇,10~15min,静置,分出水相;
⑸有机相加入水,萃取振摇,5~10min,静置,分出水相;
⑹有机相加入干燥剂振摇后,放置过夜;
⑺除去干燥剂,减压蒸馏,收集170℃/15mmHg,含量99.8%GC为标准品;
⑻合并前后馏份,减压蒸馏,收集169~171℃/15mmHg,产率28~30%,含量为99%GC为分析纯。


检测:
测定反应前后酸值的变化来表征酯化程度。酸值的测定根据GB1668-81方法进行, 酯化率以体系的酸值来确定:
      (1-反应液某一时刻的酸值)
酯化率=----------------×100 %
        反应液初始酸值
产品的折光率用WYA -1S 数字阿贝折光仪测定;催化剂的选择性及产品的纯度用气相色谱分析。


用途:    用作塑料耐寒增塑剂,溶剂和有机合成中间体。还可用于医药工业。

   我国GB2760-86规定为允许使用的食用香料。主要用于配制葡萄、梨等香精和水果型香精的溶剂。

参考文献:
1 磷钨酸催化合成癸二酸二乙酯的研究  林进;张艳峰  精细化工  2000  (2),86-87, 93 
2 硅钨酸催化合成癸二酸二乙酯  周红;廖桂国;唐斌斌  化学世界  2000  (9),479-482 
3 稀土固体超强酸SO42-TiO2-La3+催化合成癸二酸二乙酯  林进;赵汝琪;刘华亭  吉林大学学报  2000  (4),91-93 
4 硫酸氢钠催化合成癸二酸二乙酯  龙立平;熊文高;文瑞明;俞善信  化学与粘合  2002  (4),163-164,151;参10 
5 纳米复合固体超强酸S_2O_(8)(2-)/CoFe_2O_4催化合成癸二酸二乙酯  金华峰;李宝璋  应用化学  2003  (1),10-14 
6 纳米复合固体超强酸SO_4(2-)/ZnFe_2O_4的制备与催化合成癸二酸二乙酯的研究  金华峰;李文戈  无机化学学报  2002  (3),265-268;参7 
7 对甲苯磺酸催化合成癸二酸二乙酯  文瑞明;游沛清;俞善信  山西大学学报. 自然科学版  2006  (2),168-170