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富马酸质量检测

规格:99.5%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:110-17-8
分子式:C4H4O4
分子量:116.07

 

衢州明锋化工有限公司质量标准
工业用富马酸
1 范围
本标准规定了工业用富马酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业用富马酸。
分子式:C4H4O4
结构式: HC-COOH
                   ∣
   HOOC-CH
分子量:116.07。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装运输图示标志
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
3 要求
产品控制项目指标应符合表1的规定。
项目                   指标
外观               白色结晶性粉末
总酸值(C4H4O4计),% ≥ 99.0
熔点范围,℃         280~302
干燥失重,% ≤         0.5
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 总酸值的测定
4.2.1 试剂和溶液
——氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/mL,按GB/T 601 规定的方法进行配制和标定;
——酚酞指示剂:10g/L,按GB/T 603 规定的方法进行配制。
4.2.2 测定步骤
称取样品约1.0g(精确至0.0002g),置于干燥洁净的250mL 三角烧瓶中,加入100mL 蒸馏水,置于沸水浴上,使其完全溶解,冷却至室温,加酚酞指示剂2 滴,用0.5mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈红色,30s 不退色为终点。同样条件下,做一空白试验。
4.2.3 计算
总酸值(以C4H4O4质量分数计)X1(%)按式(1)计算:

                    (V-V0)×c×0.058
(X1%)=------------------------------× 100 (1)
                               m
式中:
c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V—试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V0—空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
m—试样的质量,g;
0.058—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的富马酸的质量,g。
4.2.4 允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.1%,取其算术平均值为测定结果。
4.3 熔点的测定
按照GB/T 617中规定的方法进行测定。
4.4 干燥失重的测定
4.4.1 测定步骤
用已在135℃±5℃下干燥至恒重的称量瓶称取5.0g(精确至0.0002g)试样,放入干燥箱内,在135℃±5℃下干燥至恒重(约2h),取出。置于干燥器内,冷却至室温,称重。
4.4.2 计算
干燥失重X2(%)按式(2)计算:
                  m-m1
(X2%)=-------------------×  100 (2)
                   m
式中:
m—干燥前试样的质量,g;
m1—干燥后试样的质量,g。
4.4.3 允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.05%,取其算术平均值为测定结果。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品应由本公司质检部门逐批检验合格并附产品质量证明书后方可出厂。证明书内容包括:生产单位名称、产品名称、生产日期或批号、本标准编号、检验日期、检验人和检验结果等。出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和取样
以一次交货的产品为一批。按照GB/T 6678和GB/T 6679的规定取样。每批产品取样总量应不少于500g,混匀后分装于两个洁净干燥的试剂瓶中,密封贴上标签,注明:产品名称、生产日期或批号、取样日期和取样人等。一瓶检验,一瓶留样8个月。
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求时判定为合格。检验结果中若有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样复检。复检结果全部符合本标准要求时,判定为合格,复验结果仍有指标不符合本标准要求时,则判整批产品不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装袋上应有清晰牢固的标志,内容包括:生产单位名称和地址、产品名称、生产日期或批号、净含量、本标准编号及GB/T 191中的“怕湿”标志等。
6.2 包装
产品采用两层密封包装,内层为聚乙烯塑料袋,外层为编织袋。
6.3 运输
产品在运输过程中,应避免日晒雨淋,防止受潮、受热,并应轻装轻卸,以防包装破损,不得与碱类及氧化剂混装、混运。
6.4 贮存
产品应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内,并应防潮。
6.5 保质期
产品自生产之日起保质期为一年,超过保质期经检验合格,仍可使用。




富马酸产品

含量分析
  精确称取试样约1g,移入250ml锥形瓶中,加甲醇,50ml,在蒸汽浴上缓缓加热使试样溶解。冷后加酚酞试液(TS-167)数滴,用0.5mol/L氢氧化钠滴定至出现浅红色,并持续30s以上。同时进行空白试验,并作必要校正。每Ml0.5mol/L氢氧化钠相当于富马酸(C4H4O4)29.02mg。

附:复方草珊瑚含片—反丁烯二酸的测定—高效液相色谱法
仪器设备
仪器设备: 1. 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
为pinnale amino色谱柱(5μm, 250×4.6mm)。
1.3 紫外吸收检测器
2. 色谱条件
2.1 流动相:0.4%磷酸二氢钾溶液(以磷酸调ph值为2.5~3.0)。
2.2 检测波长:210nm
2.3柱温:室温
试样制备: 1. 称取供试品
取本品10片, 研细(过5号筛,80目), 精密称取2.0g。
2. 对照品溶液的制备
精密称取反丁烯二酸对照品0.1g,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀匀,作为对照品储备液。
3. 标准溶液的制备
精密量取对照品储备液1.0,2.0,5.0,10.0,15.0,25.0ml, 分别置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为绘制标准曲线的系列浓度标准溶液。
4.供试品溶液的制备
将供试品置100ml量瓶中,加90ml流动相溶液,超声处理1h,放冷,加流动相溶液定容,摇匀,滤过,取续滤液为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
 
应用范围
本方法采用高效液相色谱法测定复方草珊瑚含片中反丁烯二酸的含量。
本方法适用于复方草珊瑚含片。
 
方法原理
供试品研细,置容量瓶中, 加hplc分析流动相进行超声提取,放冷,加流动相定容,摇匀,滤过,取续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长210nm处检测反丁烯二酸的吸收值,计算出其含量。
 
试剂
1. 乙腈(色谱纯)
2. 磷酸二氢钾
3. 磷酸
 
试样制备
1. 称取供试品
取本品10片, 研细(过5号筛,80目), 精密称取2.0g。
2. 对照品溶液的制备
精密称取反丁烯二酸对照品0.1g,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀匀,作为对照品储备液。
3. 标准溶液的制备
精密量取对照品储备液1.0,2.0,5.0,10.0,15.0,25.0ml, 分别置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为绘制标准曲线的系列浓度标准溶液。
4.供试品溶液的制备
将供试品置100ml量瓶中,加90ml流动相溶液,超声处理1h,放冷,加流动相溶液定容,摇匀,滤过,取续滤液为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
 
操作步骤
1. 标准曲线绘制
精密吸取上述标准溶液20μl注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长210nm处测定反丁烯二酸的吸收值,以标准溶液浓度对峰面积绘制标准曲线,进行线性回归,得到回归方程。
2. 供试品的测定
精密吸取供试品溶液20μl注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长210nm处测定反丁烯二酸的吸收值,计算出其含量。