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噻吩质量检测

规格:99%
包装:180kg/桶
最小购量:1
CAS:110-02-1
分子式:C4H4S
分子量:84.14

噻吩

1 范围
本标准规定了噻吩的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适合用于本公司生产的噻吩。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 2449 工业硫磺
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定:卡尔.费休法(通用方法)
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 13291 工业用丁二烯
GB 13690 化学品分类和危险性公示 通则
GB 15258 化学品安全标签编写
GB 18191 包装容器 危险品包装用塑料桶
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
《定量包装商品计量监督管理办法》(总局令第75号)
《危险货物运输规则》(1971年)

3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1噻吩 以工业丁二烯和硫磺为原料经高温气化、蒸馏、提纯制得的无色液体,主要作为医药中间体的原料。

4 产品分类、分子式、相对分子质量
4.1 产品分类
按品质分为A级品和B级品。

4.2 分子式、相对分子质量
分子式:C4H4S。相对分子质量:84。

5 要求
5.1 主要原料要求
5.1.1 工业丁二烯
应符合GB/T 13291的规定。
5.1.2 工业硫磺
应符合GB/T 2449的规定。
5.2 主要技术指标要求
应符合表1规定。
表 1 主要技术指标要求
要 求               项 目
                 A 级品 B 级品
外观              无色透明液体
噻吩质量分数,% ≥ 99.70 99.50
苯质量分数, % ≤ 0.05 0.06
二硫化碳质量分数,% ≤ 0.20 0.30
丁烯硫醇含量, mg/l ≤ 100 150
水分, % ≤          0.05 0.10
净含量最大允许短缺量 应符合《定量包装商品计量监督管理办法》

6 试验方法
6.1 外观的检测
采用目测法进行。
6.2 噻吩、苯和二硫化碳质量分数的检测
6.2.1 试剂
6.2.1.1 噻吩标样:已知准确质量分数。
6.2.1.2 苯标样:已知准确质量分数。
6.2.1.3 二硫化碳:已知准确质量分数。
6.2.1.4 氢气:体积分数不小于 99.99%。
6.2.1.5 氮气:体积分数不小于 99.99%。
6.2.1.6 净化空气。
6.2.2 仪器
6.2.2.1 气相色谱仪:具 FID 检测器。
6.2.2.2 工作站。
6.2.2.3 色谱柱:SE-54,30 m×0.25 mm×0.25 μm。
6.2.2.4 微量注射器:1μl。
6.2.3 色谱操作条件
6.2.3.1 柱温:90 ℃。
6.2.3.2 汽化室温度:160 ℃。
6.2.3.3 检测器温度:140 ℃。
6.2.3.4 载气(N2)柱前压力:0.04 Mpa。
6.2.3.5 氢气(H2)压力:0.1 Mpa。
6.2.3.6 空气压力:0.1 Mpa。
6.2.3.7 分流比:1:10。
6.2.3.8 进样量:0.2μL。
注:以上操作参数是典型的,根据不同仪器,可进行调整,以期获最佳效果。
6.2.4 测定步骤
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,用微量注射器取样迅速注入0.2μL至色谱仪中,待各组分分离完毕,记录峰面积。
6.2.5 计算
组分i,质量分数Xi(%),按公式(1)进行计算。

           fi×Ai
Xi(%)=-------------×100.......................(1)
       ∑fi×Ai
 
式中:
fi ——组分i质量校正因子(按GB/T 9722的规定求取);
Ai ——组分i的峰面积。
6.3 丁烯硫醇含量的检测
6.3.1 试剂和溶液
6.3.1.1 氨水-异丙醇混合剂:100 mL 浓氨水与 90 mL 异丙醇混合均匀。
6.3.1.2 硝酸银标准溶液:0.01 mol/L,称取 0.8500 g 硝酸银基准试剂,用异丙醇定容至 500 mL。
6.3.1.3 双硫腙指示剂。
6.3.2 测定步骤
将20 mL氨水异丙醇混合溶剂置于250 mL锥形瓶中,用移液管取10.00 mL试样加入其中,加适量双硫腙指示剂,直到混合液变成橙色。立即用硝酸银溶液滴定,直至颜色由橙色变为深红色为终点。用甲苯代替试样,在同一条件下做空白试验。
6.3.3 计算
丁烯硫醇含量X2(mg/l),按公式(2)计算。

                 C×(V1—V0)×88×1000
 X2(mg/l)=--------------------------------…………………………(2)
                           V
式中:
C——硝酸银标准溶液的浓度,mol/L;
V1——试样消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;
V0——空白消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;
88——丁烯硫醇的摩尔质量,g/mol;
1000——换算系数;
V——试样的体积,mL。
6.4 水分的检测
按GB/T 6283的规定进行测定,可以使用精度相当的微量水份测量仪。
6.5 净含量的检测
按JJF 1070的规定进行。

7 检验规则
7.1 组批
同一原料、同一生产工艺、同一生产线、同一等级,连续生产的产品为一批。
7.2 抽样
7.2.1 取样方法按 GB/T 6680 的规定进行,采样安全应符合 GB/T 3723 的相关规定。
7.2.2 抽样基数不大于 10t,随机抽取 15 桶进行检验,每桶抽取约 100ml,采样总量不少于 2000ml。混合均匀后装于 2 个清洁干燥的试剂瓶中密封,一瓶检验,一瓶留样备检。
7.2.3 检测净含量的抽样方案按《定量包装商品计量监督管理办法》规定进行。
7.3 检验分类
检验分为出厂检验和型式检验。
7.4 出厂检验
7.4.1 由公司质检部门对每批产品进行检验,检查合格并签发合格证的产品方可出厂。
7.4.2 出厂检验项目为本标准第 5 章规定的项目和标签。
7.5 型式检验
7.5.1 当有下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 原料、工艺、设备有较大变化时;
b) 产品停产6个月以上,恢复生产时;
c) 前后两次检验结果差异较大时;
d) 国家质量监督管理部门提出型式检验要求时。
7.5.2 型式检验检验项目为本标准第 5 章规定的项目和标签。
7.6 判定规则
所检项目全部符合本标准规定,可判产品合格。如检测结果中有一项不合格,应加倍抽样复检,若仍有不合格,则判定为不合格产品。

8 标志、包装、运输和贮存
8.1 标志
8.1.1 包装标志应符合 GB 190 和 GB/T 191 的规定,包装或标签上应至少标明以下内容:
a) 产品名称;
b) 生产企业名称、地址;
c) 产品标准号;
d) 产品批号、等级、数量或净含量;
e) 生产日期。
8.1.2 产品包装上应有清晰牢固的安全标签,安全标签内容应符合 GB 15258 的规定。
8.2 包装
8.2.1 产品采用塑料桶或衬塑铁桶密封包装,塑料桶应符合 GB 18191 的规定。
8.2.2 包装中应包括以下随行文件:
a) 产品质量合格证;
b) 质检单;
c) 安全技术说明书。
8.3 运输
产品运输和装卸过程中,应符合《危险货物运输规则》(1971年),且避免碰撞,严禁倒置,并应注意防火、防高温、防静电,严禁与氧化剂混运。
8.4 贮存
产品应贮存在阴凉、干燥、通风良好的库房内,应远离火源和热源,注意防火、防高温、防静电,严禁与氧化剂混贮。

9 安全
9.1 噻吩是易燃液体,遇明火和高温易引起燃烧爆炸,其蒸汽能与空气形成爆炸性混合物。蒸汽比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方。
9.2 危险性公示应符合 GB 13690 的规定。
9.3 个人防护应佩带防毒口罩和自给式呼吸器;戴化学安全防护眼镜;穿相应的防护服;戴防化学品手套;工作现场严禁吸烟,工作后,淋浴更衣,注意个人清洁卫生。
9.4 急救时,与皮肤接触的,应脱去污染的衣服,立即用流动清水彻底冲洗;与眼睛接触的,应立即提起眼睑,立即用流动清水彻底冲洗。吸入的应迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧,呼吸停止时,立即进行人工呼吸,就医;食入的应误服者给饮大量温水,催吐,就医。
9.5 存储时应选择阴凉场所,具备耐火条件,应注意防火,防高温、防静电。
9.6 消防灭火应采用泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。