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1-溴-3-氯丙烷质量检测

非售品
CAS:109-70-6
分子式:
分子量:157.44

1,3-溴氯丙烷
1 范围
本标准规定了1,3-溴氯丙烷的技术要求、检验规则、标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于用氯丙烯和氢溴酸为主要原料制成的1,3-溴氯丙烷,该产品主要用于医药、农药、染料、清洗剂等的原料。
分子式:ClC3H6Br
分子量:157.44
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190…………………………危险货物包装标志
GB/T 191………………………包装储运图示标志
GB13690………………………化学品分类和危险性公示通则
GB/T 601………………………化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602………………………化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603………………………化学试剂试验方法中所用制剂及制品制配方法
GB/T 6283…………………… 化工产品中水分的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB 4472……………………… 液体化工产品密度,相对密度测定通则
GB/T 6324.2……………………挥发性有机液体 水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法
GB 605…………………………《色度测定法》
GB/T9722………………………化学试剂气相色谱法通则
GB6678……………………….化工产品采样总则
GB/T6680…………………… 液体化工产品采样通则
GB6682……………………….实验室用水规格和试验方法
GB/T1250 ………………… 极限数值的表示方法和判定方法
3 技术要求
3.1 外观:无色透明液体。
3.2 化学指标
该产品的化学指标应符合表 1 之规定。
注:用户对产品有特殊要求时可另定协议。
表1
                      优级品                           合格品
外 观         无色透明液体,无肉眼可见杂质  无色透明液体,无肉眼可见杂质
含量% ≥              99.5                              99.0
游离酸 ppm ≤          50                                50
密度(20℃) g/cm3   1.59-1.60                         1.59-1.60
水分 % ≤             0.05                              0.1
2-溴-1-氯丙烯 % ≤     0.3                              0.3
氯丙烯% ≤             0.3                              0.3
色度 ≤                10                               20
4 试验方法;
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/6682 规定的三级水分析中所用制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/601 之规定制备
4.1 外观:
目测法(无色透明液体)
4.2 1,3-溴氯丙烷含量的测定:
4.2.1 仪器:气相色谱仪(配有 FID 检测器,灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722 中有关规定的任何型号的气相色谱仪)
本标准推荐的色谱柱及典型操作条件:
色谱柱  30mm*0.25mm*0.5μm
氢气流量 ml/min  35
空气流量 ml/min  400
载气流量 ml/min  35
柱温/℃  95
检测室/℃  150
汽化室/℃  150
分流比  1/30
进样 ul  0.2
4.2.2.操作步骤
参照相应的色谱操作规程。
4.2.3 定性方法
采用保留时间法进行定性
4.2.4 定量方法
采用面积归一法计算各组分的百分含量
4.3 水份的测定
移取适量实验样品,按 GB/T6283 之规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对值不大于这两个测定值的算术平均值的 10%。
4.4 氯丙烯含量的测定
按 4.2 中 1,3-溴氯丙烷含量的测定方法执行
4.5 2-溴-1-氯丙烯含量的测定
按 4.2 中 1,3-溴氯丙烷含量的测定方法执行
4.6 密度测定
按 GB 4472 液体化工产品密度,相对密度测定通则(密度法)。
4.7 色度的测定
按 GB 605《色度测定法》执行。
4.8 游离酸的测定
量取 1,3-溴氯丙烷与去离子水各 100ml 置入分液漏斗中水洗,静止10 分钟,取水50ml,用溴麝香草酚蓝作指示剂,用0.01mol/l 的氢氧化钠溶液进行滴定
           0.01*V*0.0365*2
游离酸% =--------------------*100
               100*1.599
其中 V----耗用氢氧化钠溶液的体积
5 检验规则
5.1 1,3-溴氯丙烷应由生产厂的质量检验部门按照本标准进行检验,生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准要求。每批出厂的产品应附有质量证明书,其内容包括:生产厂名称,产品名称,质量等级,出厂日期,批号,净重和本标准编号。
5.2 检测结果的判定按 GB/T 1250 中规定的修约值比较法进行,检验结果有一项指标不符合本标准要求的,应重新加倍取样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品应作不合格处理。
5.3 当供需双方对产品质量发生异议时,由国家法定监测单位按本标准的规程进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 包装桶上应有明显的标志,其内容包括;生产厂名、产品名称、批号、规格、生产日期、净重、本标准编号和产品合格证。
6.2 用涂塑桶或者衬塑桶作容器。容器内外清洁、无破裂、无严重划痕,口部及盖子无缺损,且二者螺纹能旋紧,每桶净质量(250±0.5)kg。也可以根据用户要求包装。
6.3 产品在运输过程中应注意密封,轻装轻卸,避免挤压。防止雨淋,避免日晒,不得接近火源。
6.4 本产品应贮存在通风、干燥阴凉库房内。
7 安全
产品在生产、采样、试验、装卸、搬运、使用等各环节中,操作人员应注意安全,配戴好防护用品,做好个人的安全防护,应防止直接接触人体或因碰撞而泄漏。