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环己醇质量检测

规格:99%
包装:200L/桶
最小购量:1
CAS:108-93-0
分子式:C6H12O
分子量:100.16

工业用环己醇

1 范围
本标准规定了环己醇的技术要求、试验方法、检测规则及标志、包装、运输、贮存、安全等。
本标准适用于重庆华峰化工有限公司生产的用于销售的环己醇产品。
分子式: C6H12O。
相对分子质量:100.16(按2009年国际相对原子质量)。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志
GB/T 2366-2008 化工产品中水含量的测定 气相色谱法
GB/T 3143-1982 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂钴色号)
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则(GB/T 3723-1999,idt ISO3165:1976)
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)(neq ISO 760:1978)
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和实验方法(mod ISO 3699:1987)
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则

3 性状
工业用环己醇室温下为透明液体或固体,有特殊刺激性气味。

4 要求
工业用环己醇质量应符合表1所示的技术要求。
表1 工业用环己醇技术要求
项目                  指标
              优等品 一等品 合格品
环己醇 w/% ≥ 99.7 99.5 99
环己酮 w/% ≤ 0.05 0.1 0.3
轻组分 a w/% ≤ 0.08 0.15 0.4
重组分 b w/% ≤ 0.17 0.25 0.3
色度/Hazen 单位(铂-钴色号) ≤ 5 10 15
a 轻组分为除环己酮之外色谱保留值比环己醇小的所有组分。
b 重组分为色谱保留值比环己醇大的所有组分。

5 试验方法
5.1 警示
工业用环己醇为易燃品,进行分析时应注意安全。
5.2 一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认分析纯的试剂和 GB/T 6682-2008 规定的三级水。
5.3 环己醇含量、环己酮含量、轻组分含量和重组分含量的测定
5.3.1 方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经气化通过色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测,修正水含量后用面积归一法计算各组分的含量。
5.3.2 试剂和材料
5.3.2.1 氮气:体积分数不低于99.99%。
5.3.2.2 氢气:体积分数不低于99.99%。
5.3.2.3 空气:经活性炭和分子筛净化。
5.3.3 仪器
5.3.3.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中的有关规定。对样品中0.001%(质量分数)的组分所产生的峰高应大于噪声的两倍。
5.3.3.2 色谱工作站。
5.3.3.3 进样器:10μL微量注射器。
5.3.4 色谱分析条件
色谱柱和色谱分析条件见表2。其他能达到的同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表2 色谱柱和色谱分析条件
色谱柱 PEG-20M 熔融石英毛细管柱
柱长柱内径液膜厚度 60m × 0.32mm × 0.5μm
柱箱温度 初始温度70℃,保持22min,以10℃/min升温至220℃,保持15min
气化温度/℃ 200
检测器温度/℃ 280
柱前压/MPa 0.05
燃气(氢气)流量/(mL/min) 30-50
助燃器(空气)流量/(mL/min) 300-500
载气(氮气)流量/(mL/min) 0.98
分流比 10:1
进样量/μL 0.2
毛细管柱典型色谱图如下:
5.3.5 分析步骤
按照色谱操作条件调整仪器,基线稳定后,用微量注射器进样,测量各峰面积,校正水含量后按面积归一化法进行计算。
5.3.6 结果计算
各被测组分的质量分数ѡi
,数值以%表示,分别按式(1)计算:
ѡi=Ai/ΣAi(100-ѡ水)----------------------------------(1)
式中:Ai—被测组分i的峰面积;
ѡ水——测得的水的质量分数的数值;
ΣAi—各组分的校正峰面积之和。
取两次平行测定结果的算数平均值为测定结果。环己醇含量两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%;杂质的质量分数≥0.5%时,两次平行测定结果的绝对差值不大于算数平均值的5%;杂质的质量分数<0.5%时,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
5.4 色度的测定
按照GB/T 3143—1982的规定进行。
5.5 水含量的测定
按照GB/T 6283—2008的规定进行。以GB/T 6283—2008规定的试验方法为仲裁法。按GB/T 6283—2008规定的方法测定含有环己酮杂质的样品时,卡尔费休试剂使用醛酮专用试剂。取两次平行测定结果的算数平均值为测定结果,按GB/T 6283—2008的规定进行测定时,两次平行测定结果的绝对差值不大于算数平均值的25%;按GB/T 2366—2008的规定进行测定时,两次平行测定结果的绝对差值不大于算数平均值的35%。

6 检测规则
6.1 表1中的所有项目均为出厂检验项目。
6.2 工业用环己醇应由生产厂质量检验部门按本标准检验,生产厂应保证出厂的产品均符合本标准的要求,每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,其内容包括:生产厂名称、产品名称、产品等级、批号或生产日期和本标准的编号。
6.3 采样按GB/T 3723、GB/T 6678—2003和GB/T 6680—2003的规定进行。将所采实验室样品混匀,分别装入两个洁净、干燥的磨口玻璃瓶中,密封并黏贴标签,注明产品名称、批号、生产日期、采样时间等,一瓶供检验用,另一瓶封存,至于阴凉避光处,留样备查,留样保存期至少为3个月。
6.4 检验结果的判定按照GB/T 8170规定的修约值比较法进行。检验结果如果有某项指标达不到本标准要求时,应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验,复验结果有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。

7 标志、包装、运输和储存
7.1 标志
包装容器上应有牢固的标志,其内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、产品等级、批号、净含量、生产日期、本标准编号及按GB190规定的“易燃液体”标志。
7.2包装
7.2.1 工业用环己醇采用镀锌铁桶、塑料桶或专用槽车包装,或采用按供需双方协商并符合安全规定的包装。
7.2.2 工业用环己醇在罐装时应注意流速,并有接地装置,防静电积聚。装完后充氮密封,隔绝空气。
7.3 运输
工业用环己醇在运输时应轻装轻卸,防止猛烈撞击。防雨、防晒。
7.4 储存
工业用环己醇储存于通风、阴凉、干燥的库房内,防止阳光直射,远离火种及热源,保持容器密封;应与氧化剂分开存放。
7.5 保质期
在符合本标准包装、储存和运输的条件下,自出厂之日起,工业用环己醇保质期为至少3个月。

8 安全
8.1 重要数据
环己醇沸点为161.1℃;凝固点为25.15℃;闪点为67.2℃(开杯);环己醇为中闪点易燃液体,遇明火、高热及强氧化剂易引起爆炸,在空气中久置生成有爆炸性的过氧化物。环己醇有刺激性气味,对眼、黏膜或皮肤有刺激性,有烧伤危险。
8.2 急救措施
皮肤接触:脱去污染的衣服,用大量水冲洗皮肤。眼睛接触:先用大量水冲洗数分钟(如可能易行,摘除隐形眼镜),就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸道通畅,必要时输氧,人工呼吸,就医。食入:漱口,大量饮水,就医。
8.3 灭火方法
喷水冷却容器,可行时将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,人员必须马上撤离现场。灭火剂为抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳和沙土。
8.4 泄露处理
发生泄漏时,迅速撤离泄露污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服,不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄露用沙土、蛭石或其它惰性材料吸收,也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏要构筑围堤或挖坑收容,用泡沫覆盖,降低蒸汽灾害,用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。