氯苯检测方法

 

  本标准适用于苯经氯化精制而制得的工业氯苯。主要用于涂料、染料、农药等有机合成工业。
    分子式：C6H5Cl
    分子量：112.558(按1979年国际原子量)
    一、技术要求
    工业氯苯应符合下列要求

二、检验方法
    1 外观色度的测定
    1.1 试剂和溶液
    氯铂酸钾：氯化钴（GB1270）；盐酸（GB622）：6mol/L和0.1mol/L溶液。
    色度标准溶液的配制：准确称取1.245g氯铂酸钾和1g氯化钴于烧杯中，加6mol/L盐酸溶液200ml，溶解后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液为500号色度标准溶液（溶液甲）。
    用刻度移液管准确吸取溶液甲8ml，置于100ml比色管中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，此溶液为40号色度标准溶液（溶液乙）。
    1.2 测定步骤
    取100ml氯苯样品，注入100ml带磨口塞之比色管中，在白色背景下，用目测法同体积溶液乙进行比较，溶于溶液乙即为不合格。
    2 酸度的测定
    2.1 试剂及溶液
    刚果红指示剂；0.1%的水溶液。
    2.2 测定步骤
    用移液管吸取试样50ml于200~250ml带磨口塞蝗锥形瓶中，加除掉二氧化碳的蒸馏水50ml，经强烈振荡后静置分层，然后再加刚果红指示液2滴，上层液不变蓝为合格。
    3 氯苯、苯及多氯苯含量的测定（色谱法）
    3.1 仪器
    气相色谱仪：仪器应符合HG3-1010-76《气相色谱法通则》第一章第1、2条的规定（见附录A）。
    3.2 测定条件
    检测器：热导池检测器；
    分离柱：内径4mm，长2000mm不锈钢色谱柱（经处理清洁干燥）；
    固定相：聚乙二醇20000用氯仿溶涂于经碱处理的6201红色硅藻土担体（60~80目），质量比为100:15；
    注：6201红色硅藻圭担体的碱处理：将60~80目的6201红担体100g置于锥形瓶中，用加有5g氢氧化钾的甲醇溶液浸泡，密封放置一昼夜，然后在水浴上蒸发至近干，移入结晶器中并于100℃烘箱中烘1h，再升温至120~130℃烘4h，冷后备用。
    色谱柱指标：分离度R≥1.0。
    注：分离度R=tR(2)-tR(1)/(Y1/2(2)+Y(1/2(1)))
    式中   R——相对分离度；
               tR(1)——组分1的保留值，mm；
               tR（2）——组分2的保留值，mm；
              Y1/2（1）——组分1的半峰宽，mm；
              Y1/2（2）——组分2的半峰宽，mm。
    载气：氢气；
    柱前压：58.83990~147.09975KPa
    柱后流量：55~65ml/min；
    柱温度：140℃；
    检测器温度：140或180℃；
    汽化室温度：200℃；
    桥电流：200mA；
    进样量：4ul；
    纸速：600mm/h；
    主峰衰减：衰减倍数应进行测量。
    氯苯、苯及多氯化物含量Pi（%）的计算采用面积归一法：
                 Pi=fiAi/（f1A1+f2A2+……+fuAu）×100                       （1）
    式中 Pi——组分i的含量，%；
              f1、f2……fn——各组分的相对质量校正因子（相对质量校正因子的求取，按照与标准中规定指标相似含量配制成标样组进行测试）；
              A1、A2……An——各组分的峰面积（峰面积的测量采用峰高乘半峰宽法）。
    注：数据处理时，痕量未知峰的计算问题，在氯苯前的计入苯中，在氯苯后的计入想邻的二氯苯中（介于氯苯与间位二氯苯之间的峰，其校正因子以1计），所有二氯苯之和计为多氯苯含量。