氰尿酸质量标准
1 范围
本标准规定了氰尿酸的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由尿素、硫酸为原料，经热解而制得的氰尿酸。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 9741 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
GB 15346 化学试剂 包装及标志
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
《定量包装商品计量监督管理办法》 国家质量监督检验疫总局第75号令
3 要求
白色粉末或颗粒。
3.1 理化指标(添加多项)
项目 干品指标 湿品指标
氰尿酸% ≥98.0 97.5
水分% ≤0.5 30
pH 值% ≥3.8 4.00
氰尿酰胺%≤0.1 ——
3.2 净含量
应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
4 试验方法
4.1 外观
用目测的方法。
4.2 理化指标
4.2.1 氰尿酸含量
2.2.1.1 原理
根据氰尿酸溶解后与氢氧化钠作用生产氰尿酸钠，用电位滴定法测定其反映终点的PH值为8.5：
2.2.1.2 仪器
a) 分析天平：精确度 0.1mg；
b) 酸度计：精确度 0.1；
c) 磁力搅拌器；
d) 干燥箱；
e) 称量瓶。
2.2.1.3 试剂
铵态氮㎎/㎏≤150 ——
水不溶物% ≤0.25 ——
灼烧残渣% ≤0.35 ——
白度% ≥84 84
铁含量㎎/㎏≤35 ——
0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。
2.2.1.4 测定步骤
将氰尿酸置于110℃±5℃的烘箱中，烘2-3小时至恒重（也可采用快速烘干法烘至恒重），准确称取已恒重的氰尿酸样品0.5000g（准确至0.0002）于250ml烧杯中，加无二氧化碳水150ml，置于电阻炉上加热，使之全部溶解后，取下再加水至220毫升，冷却到36℃左右时，在电磁搅拌下用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液pH值为8.50（终点温度在35±5℃，酸度计设定温度为35度），停留3-4秒，酸度计读数不变即视为终点，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。
计算
氰尿酸含量按公式（1）计算：
V×C×129.07
X1= -----------------×100%........... (1)
m×1000
式中：
X 1 —氰尿酸百分含量，%；
C—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
V—滴定时消耗氢氧化钠的体积，ml；
m—样品氰尿酸的质量，g；
129.07—氰尿酸的摩尔质量，g。
2.2.2 水分
按GB/T 6284的规定或快速烘样法。
2.2.3 灼烧残渣
按 GB/T 9741 的规定。（修改添加）
2.2.3.1 仪器
一般实验室用仪器；
石英坩埚或瓷坩埚，容积为 50mL；
高温炉：温控范围 600℃±50℃；
分析天平：精度 0.1mg。
2.2.3.2 分析步骤
称取 2g 试样，精确至 0.0001g，置于已恒重的 50mL 瓷坩埚中，置于电炉上缓慢加热，直至无白烟冒出，移至 600℃高温炉中灼烧，冷却、称量，直至恒重。
2.2.3.3 分析结果的表示
以残渣的质量百分数表示灼烧残渣，按下式计算：
m1-m2
------------×100%
m
式中：
m1 ── 灼烧后坩埚和残渣的质量，g；
m2 ── 空坩埚的质量，g；
m── 试样的质量，g。
计算结果表示到小数点后四位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
2.2.4 pH 值检测
2.2.4.1 方法提要
试样经水溶解，用PH酸度计测定
2.2.4.2 仪器
酸度计：0.01级；
一般实验室用仪器等
2.2.4.3 分析步骤：
用天平称量1.0000g（精确至 0.0001g）已烘干恒重的氰尿酸样品，放入150ml烧杯中，加入100ml无二氧化碳蒸馏水，加热至溶解，将试液快速降至36℃左右，测定溶液的PH值，终点温度为35度（注：酸度计温度设置为35度）
2.2.5 氰尿酰胺测定：
2.2.5.1 原理
氰尿酸在 N,N-二甲基甲酰胺中可以溶解，氰尿酰胺在 N,N-二甲基甲酰胺中是不溶的。
2.2.5.2 仪器
实验室一般室用仪器
4 号玻璃砂芯坩埚，30ml
2.2.5.3 试剂
N,N-二甲基甲酰胺， 分析纯
2.2.5.4 实验步骤
称量 6g 样品（恒重），精确至 0.0001g，加入 100mL N,N-二甲基甲酰胺，加热到微沸至溶解，然后冷却至 60℃用烘干至恒重的玻璃砂芯坩埚进行抽滤，用 N，N—二甲基甲酰胺冲洗，在 110℃下干燥 0.5h 至 1h，在干燥器内降至室温，称重。
X=(W2-W1)／W×100%
W2 ：烘干后坩埚加酰胺的质量，g；
W1 ：空坩埚的质量，g；
W：试样质量，g。
2.2.6 氨含量测定：
2.2.6.1 仪器：蒸馏装置
2.2.6.2 试剂：4mol/L H2SO4 溶液；CuSO 4 ，分析纯；40%NaOH 溶液；0.1mol/L H2SO4
溶液；0.1mol/L NaOH 标准溶液。
2.2.6.3 分析步骤
称小于 10 克的样品（恒重），精确至 0.0001g，加入少量水，滴 1—2 滴 4 mol/L的 H2SO4 溶液和 0.2g CuSO 4 ，煮沸 15 分钟，冷却，将溶液过滤到圆底烧瓶中，少量水冲洗 3 次；加 40%的 NaOH 30ml，使溶液在 20 至 30ml，溶液多时蒸出；吸收瓶内加入 0.1 mol/L H2SO4 20ml，蒸馏出 40—50ml，用 0.1 mol/LNaOH 滴定。
2.2.6.4 分析结果
X=C×(V0 -V)×17.03×1000/m
C-- 0.1mol/L NaOH 标准溶液的摩尔浓度，mol/L;
V-- 滴定时样品消耗 NaOH 的体积，ml；
V0 -- 滴定时空白消耗 NaOH 的体积，ml；
m-- 样品氰尿酸的质量。
2.2.7 水不溶物测定
2.2.7.1 分析步骤
称量 1g 烘干至恒重的氰尿酸样品，精确至 0.0001g，置于 500ml 烧杯中，加入 400ml 蒸馏水加热至 40-50℃，待试样完全溶解，用烘干至恒重的玻璃坩埚过滤，用 100 毫升 40-50℃的蒸馏水冲洗三次，于 105-110℃下烘干。
2.2.7.2 分析结果
M1
X3=-----------×100%
M
式中：
X3 ：不容物含量%；
M1 ：残渣质量，g；
M：试样质量，g。
2.2.8 白度的测定
2.2.8.1 仪器：白度仪
2.2.8.2 分析步骤
2.2.8.2.1 制样：将已恒重样品轻轻放入粉样盒中，并刮去多出平面的部分；放上压块，旋上压粉器螺母，顺旋把手听到哒哒响，即已压实；逆旋压粉器手柄720 度，松开螺母；盖上粉样盒盖板，翻转粉样盒，旋下压盖，平移毛玻璃；将粉样盒放入测试口，即读数。
2.2.8.2.2 测量
接通电源，显示器从 120.0 开始倒计时，2 分钟后显示 84.7，预热 15 分钟；
将黑筒放入测试口，按校零，3 秒后显示 0.0；
取下黑筒，将白板放入测试口，按校准值；
将待测样品放入测试口，读数即可。
2.2.9 铁含量的测定（邻菲啰啉分光光度法）
2.2.9.1 原理
用抗坏血酸将试样中的Fe 3+ 还原成Fe 2+ ，在pH2～9时，Fe 2+ 与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在波长510nm下用分光光度计测量吸光度。
2.2.9.2 试剂和溶液
盐酸(GB 622)：c(HCl)＝1.0mol/L溶液；
氨水(GB 631)：1+9溶液；
乙酸(GB 676)-乙酸钠(GB 693)缓冲溶液：pH＝4.5；
抗坏血酸：20g/L溶液，有效期10天；
邻菲啰啉(GB 1293)：2g/L溶液，当有颜色产生时，应弃去重新配制 ；
铁(Fe)标准溶液：0.1mg/mL；
称取0.864g硫酸铁铵〔NH 4 Fe(SO 4 ) 2· 12H 2 O〕(GB 1279)于200mL烧杯中，加入100mL水和10mL硫酸(GB 625)，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
铁(Fe)标准溶液：0.01mg/L；
用移液管移取25.0mL铁标准溶液(5.5.2.6)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用当日配制。
2.2.9.3仪器
一般实验室用仪器。
分光光度计：厚度为3cm的吸收池。
2.2.9.4分析步骤
2.2.9.4.1试样溶液的制备
称取10g试样，精确至0.0001g，置于烧杯中，加约250mL蒸馏水，加5～10mL盐酸溶液，加热煮沸2～5min，冷却后将溶液过滤，加氨水溶液，调节至溶液pH值接近2(用精密pH试纸检验)，转移至500mL容量瓶中，供测定用。
2.2.9.4.2 空白试验
在测定的同时，应进行空白试验，除不加试样外，试剂用量和测定手续与测定试样时相同。
2.2.9.4.3 测定
在试样溶液与空白试液中，各加入2.5mL抗坏血酸溶液，10mL缓冲溶液，5mL邻菲啰啉溶液，加水至刻度，摇匀后放置15min。在510nm波长下，用3cm吸收池，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，然后测量试液和空白试液的吸光度。由测得试样溶液的吸光度减去空白试验的吸光度，从标准曲线上查出吸光度对应的铁含量。
2.2.9.4.4 标准曲线的绘制
在一系列100mL容量瓶中，分别加入0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00和10.0 0mL铁标准溶液，分别加入水至60mL左右，加1.0mL盐酸，2.5mL 抗坏血酸溶液，10mL缓冲溶液，5mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min。在510nm波长下，用3cm吸收池，以水为参比，将分光光度计吸光度调整到零，测量溶液吸光度，由每个标准比对溶液的吸光度中减去试剂空白的吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2.2.9.4.5 分析结果的表示
铁含量X，以铁(Fe)的质量百分数表示，按下公式计算：
X＝(m1/m×1000)×100%
式中：
m1 ── 由标准曲线上查得的试液中铁的含量，mg；
m── 试样的质量，g。
5 检验规则
5.1 组批与抽样
5.1.1 组批：同一工艺、同一配方、同一班次的产品为一批。
5.1.2 抽样：按 GB/T 6679 规定。
5.2 出厂检验
5.2.1 产品应有厂质量检验部门检验合格并附合格证后方可出厂。
5.2.2 出厂检验项目为外观、净含量、氰尿酸含量、水分、灼烧残渣、pH值。
5.3 型式检验
5.3.1 有下列情形之一者，应进行型式检验：
——原料、工艺有改变时；
——正常生产半年一次；
——停产半年以上，恢复生产时；
——国家技术监督机构提出型式检验要求时。
5.3.2 型式检验项目为本标准规定的全部项目。
5.4 判定规则
产品经检验若有一项不符合标准要求，应重新加倍抽样，进行复检，复检仍有一项不合格，则判定该批为不合格品。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
应符合GB/T 191和GB 15346的规定。
6.2 包装
产品包装内用吹塑袋，外用塑料编织袋包装。
6.3 运输
运输时应有遮盖物，以免雨淋或受潮，避免与其他易污染的物品混装、混运，运输工具应干燥、清洁。
6.4 贮存
产品应贮存在清洁干燥的仓库内，不应露天堆放，应避免雨淋、受潮和与易污染物品混贮。本产品自生产之日起，保质期为一年。
氰尿酸质量检测
非售品
CAS：108-80-5
分子式：C3H3N3O3
分子量：129.07