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3,5-二甲基苯胺

规格:99%
包装:180kg/桶
最小购量:1
CAS:108-69-0
分子式:C8H11N
分子量:121.1796

结构式

                                                

CAS:  108-69-0
分子式: C8H11N
分子量:121.1796

中文名称:  3,5-二甲苯胺
                 3,5-二甲基苯胺
                 1-氨基-3,5-二甲苯

英文名称:  3,5-dimethyl-Benzenamine
                 3,5-xylidine
                 3,5-dimethylaniline

性质描述:  该品为无色至浅红棕色油状液体。沸点220-221℃,熔点9.8℃ 。

制备:
1     2,4-二甲基-6-硝基乙酰苯胺的制备
在带有回流装置的100 mL 三口瓶中,加入6. 05 g 2,4-二甲基苯胺、8. 0 mL 乙酸、6. 8 mL乙酸酐,加热回流3 小时。随后加入由5. 80 g 浓硝酸和8. 11 g 浓硫酸配成的混酸,保持温度在12 ~ 16℃,滴完后升温至30 ℃,反应2 小时。反应完成后将反应混合物倒入250 mL 冰水混合物中,搅拌,抽滤得到黄色固体。用少量冷水洗涤滤饼,干燥得粗品2,4-二甲基-6-硝基乙酰苯胺。熔点170 ~174 ℃,乙醇重结晶后熔点176. 8 ~ 177. 7 ℃,收率94%。

2     3,5 二甲基硝基苯的制备
将2. 18 g 2,4-二甲基-6-硝基乙酰苯胺和16 mL 甲醇置于100 mL 三口瓶中,搅拌下加入由4. 2 mL 水和5. 4 mL 浓硫酸配成的溶液。加完后,升温至回流1. 5 小时。回流完毕后先用自来水冷却至室温,加入16 mL 乙醇,补加1. 0 mL 浓硫酸。再用冰盐浴冷却混合物至-5 ℃,滴加4 mL30% 的亚硝酸钠溶液。加完后,继续在0 ℃以下保温反应2小时。然后缓缓升温至回流,回流3 小时。反应完后将反应混合物倒入300 mL 的冰水混合物中,搅拌后抽滤,得到黄色固体。熔点71. 8 ~ 72. 5 ℃,产率90%。


3     3,5-二甲基苯胺的制备
在100 mL 压力釜中,加入6. 04 g ( 0. 04 mol)3,5-二甲基硝基苯及40 mL 乙醇,加入1. 0 g 雷尼镍,保持氢压2 MPa,温度保持50 ℃。加氢完毕后滤出催化剂,将液体进行减压蒸馏。得到产品3,5-二甲基苯胺,产物收率大于90%。


质量标准:
外观  淡黄色油状液体
含量  ≥98%
水份  ≤0.05%


用途: 是一种重要的化工中间体,在医药、农药、染料和颜料等行业有广泛的应用。以它为原料,可以合成多种性能优良的染料,如高档的红色有机染料C.I.149和绿色有机染料C.1.直接绿33。另外,它还可以在医药、农药方面,用于合成苯硫酚类系列产品。

参考文献:
1 霍夫曼降解反应制备3,5-二甲基苯胺及反应动力学研究 张福乾; 陈宏博 辽东学院学报(自然科学版) 2010-03-15 期刊
2 氨化法合成3,5-二甲基苯胺的工艺研究 王婉秦; 张秀成; 陈立宇; 董武 染料工业 2001-06-15 期刊
3 3,5-二甲基苯胺的合成 李付刚; 纪风翰; 闫士杰; 满庆芝 染料工业 2000-10-15 期刊
4 3,5-二甲基苯胺的气相色谱分析 陈虎魁; 杨得锁; 温普红 染料工业 2002-12-30 期刊
5 3,5-二甲基苯胺的合成评述 苏旸; 刘纯山 精细化工中间体 2006-04-30 期刊
6 3,5-二甲基苯酚气相胺化合成3,5-二甲基苯胺的工艺研究 张秀成; 陈立宇; 孙荣华; 潘海卫 化学反应工程与工艺 2003-06-25 期刊
7 3,5-二甲基苯胺合成工艺的改进 张福乾; 陈宏博 染料与染色 2010-12-30 期刊
8 3,5-二甲基苯胺的研制 纪凤翰; 李付刚; 阎士杰 精细石油化工 2000-11-30 期刊
9 5-氯水杨醛缩2,5-二甲基苯胺的液相生成反应的热动力学 蒲小华 化学通报 2013-11-18 期刊
10 Pd-La/γ-Al2O3气相催化合成3,5-二甲基苯胺 何邦方; 孙璐璐; 吕利敏; 王佳; 刘纯山 工业催化 2008-01-15 期刊
11 4,5-二甲基-1,2-二苯胺的合成工艺改进 郝艳霞; 苏砚溪 化学世界 2003-10-25 期刊
12 3,5-二甲基苯胺的制备 郑姝; 陈宏博; 阎茂文 化学与粘合 2003-09-30 期刊
13 2-(4’,5’-二甲基-2’-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯反应的分光光度法研究 张光; 韩权 化学试剂 1991-05-01 期刊
14 3,5-二甲基苯胺合成方法的改进 周瑞明; 范斌松; 吴中柳; 沈永嘉 染料工业 1999-04-15 期刊