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异戊酸乙酯质量检测

非售品
CAS:108-64-5
分子式:
分子量:

前言 本标准使用重新起草法修改采用食品法典委员会(CAC)下属的食品添加剂联合专家委员会(JECFA)制定的《异戊酸乙酯》(代号为JECFA 196)。 本标准是对QB/T 1776—2006《异戊酸乙酯》的修订。 本标准与QB/T 1776—2006相比,主要技术变化如下:
——删除了涉及食品添加剂的内容(见2006年版1);
——含量的测定用气相色谱法代替化学法(见5.7, 2006年版5.7);
——删除了沸程要求(见2006年版4.8)。

本标准与
CACJECFA 196)相比,主要技术差异如下:
——增加了溶解度要求(见4.5);
——酸值由2.0改为1.0(见4.6)。

本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(
SAC/TC 257)归口。

本标准起草单位: 本标准主要起草人:

本标准自实施之日起,代替
QB/T 1776—2006《异戊酸乙酯》。 QB/T 1776—2006的历次版本发布情况为:
——QB/T 1776—1993QB/T 1776××××

 
1 范围
本标准规定了衢州市瑞尔丰化工有限公司异戊酸乙酯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于对以异戊酸和乙醇为原料经化学反应制得的异戊酸乙酯的质量进行分析评价。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 11538—2006 精油 毛细管柱气相色谱分析 通用法(ISO 7609:1985IDTGB/T 11540 香料 相对密度的测定(GB/T 11540—2008ISO 279:1998MODGB/T 14454.2 香料 香气评定法 GB/T 14454.4 香料 折光指数的测定(GB/T 14454.4—2008ISO 280:1998MODGB/T 14455.3 香料 乙醇中溶解(混)度的评估(GB/T 14455.3—2008ISO 875:1999MODGB/T 14455.5 香料 酸值或含酸量的测定(GB/T 14455.5—2008ISO 1242:1999MOD

3 产品化学名称、分子式、结构式、相对分子质量
化学名称:异戊酸乙酯
CAS号:108-64-5
分子式:C7H14O2
相对分子质量:130.1900

4 要求
4.1 色状:无色液体。
4.2 香气:稀释后具有强烈的果香、葡萄酒、苹果样香气。
4.3 相对密度(25/250.8620.866
4.4 折光指数(20):1.39501.3990
4.5 溶解度(25):1mL 试样全溶于4mL 60%(体积分数)乙醇中。
4.6 酸值:≤1.0
4.7 含量(GC):≥98.0%QB/T 1776××××

5 试验方法
5.1 色状的检定
将试样置于比色管内,用目测法观察。
5.2 香气的评定
GB/T 14454.2的规定。
5.3 相对密度的测定
GB/T 11540的规定。
5.4 折光指数的测定
GB/T 14454.4的规定。
5.5 溶解度的测定
GB/T 14455.3的规定。
5.6 酸值的测定
GB/T 14455.5的规定。
5.7 含量的测定
5.7.1 仪器
a) 气相色谱仪:按GB/T 11538—2006中第5章的规定;
b) 柱:毛细管柱;
c) 检测器:氢火焰离子化检测器。
5.7.2 测定方法
面积归一化法:按GB/T 11538—200610.4指定的方法测定异戊酸乙酯含量。
5.7.3 重复性及结果表示
GB/T 11538—200611.4的规定进行,应符合要求。 异戊酸乙酯典型气相色谱图(面积归一化法)参见附录A

6 检验规则
6.1 异戊酸乙酯应由生产厂质量检验部门负责检验,生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求,每批出厂产品都应附有质量合格证书。色状、香气、酸值、含量为出厂检验项目,型式检验为全项目检验,每季度进行一次。
6.2 验收单位有权按照本标准的各项规定检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求,每一批号作一次验收,不同批号分别验收。
6.3 抽样方法:每批的包装单位1个~2个,全抽;3个~100个抽取2个;100个以上增加部分再抽取3%。用取样器从每个包装单位中均匀抽取试样50mL100mL,将所抽取的试样全部置于混样器内QB/T 1776×××× 3

  充分混匀,分别装入两个清洁、干燥、密闭的惰性容器中,避光保存。容器上贴标签,注明:生产厂名、产品名称、生产日期、批号、数量及取样日期,一瓶作检验用,另一瓶留存备查。

6.4 如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,可会同生产厂重新加倍抽取试样复验。如复验结果仍有指标不合格,则判定该批产品不合格。
6.5 当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协议解决或由法定检验机构进行仲裁。

7 标志、包装、运输、贮存、保质期
7.1 标志
产品包装外应注明:产品名称、生产厂名和地址、商标、批号、净含量、生产日期和保质期、标准编号及相关标志,并应符合有关部门的规定。用户如有特殊要求,可与生产厂另订协议。

7.2 包装
异戊酸乙酯应装于清洁、干燥、无杂味的镀锌铁桶或聚乙烯塑桶内,或按用户要求包装。

7.3 运输
在运输过程中应轻装轻卸,防止日晒雨淋,不得与有毒、有害物质混装、混运,并应符合有关部门的规定。

7.4 贮存
本产品应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内,避免杂气污染,远离火源。

7.5 保质期
在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下,本产品保质期不少于1年。 QB/T 1776×××× 4

附 录 A
(资料性附录) 异戊酸乙酯典型气相色谱图 (面积归一化法)
A.1 操作条件
柱:毛细管柱,长30m,内径0.45mm 固定相:DB-1(100%二甲基硅氧烷) 膜厚:2.55μm 色谱炉温度:线性程序升温从75℃~180℃, 速率3℃/min 进样口温度:210℃ 检测器温度:210℃ 检测器:火焰离子化检测器 载气:氮气 载气流速:柱前压35KPa 进样量: 0.2μL 分流比:1/30
A.2 异戊酸乙酯典型气相色谱图
图A.1 给出了异戊酸乙酯典型气相色谱图。
图A.1 异戊酸乙酯典型气相色谱图
 
——————————— QB/T 1776—×××× 5

国内外同类标准水平对比表 指标内容
QB/T 1776-××××
CAC(JECFA 196)
QB/T 1776-2006
色状
无色液体
同左
同左
香气
稀释后具有强烈的果香、葡萄酒、苹果样香气
同左
同左
相对密度(25℃/25℃)
0.862~0.866
同左
同左
折光指数(20℃)
1.3950~1.3990
1.395~1.399
1.3950~1.3990
溶解度(25℃)
1mL试样全溶于4mL 60%(体积分数)乙醇中
——
1mL试样全溶于4mL 60%(体积分数)乙醇中
酸值
≤1.0
≤2.0
≤1.0
含量(GC)
≥98.0%
同左
≥98.0%(化学法)
沸程(130℃~138℃)
——
——
≥95%