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2,6-二甲基吡啶合成

规格:99%
包装:160kg/桶
最小购量:1
CAS:108-48-5
分子式:C7H9N
分子量:107.15

2,6-二甲基吡啶生产工艺

可通过从煤炼焦副产物中回收β-甲基吡啶馏分中分离得到。

制备:
步骤一:2,6-二甲基-4-氯吡啶的制备在150ml三口烧瓶中,加入2,6-二甲基-4-羟基吡啶24.6g(0.2mol)和五氯化磷4.2g(0.01mol),室温下,30min内滴加三氯氧磷46.0g(0.3mol),滴毕,升温至110~115℃,继续反应9~11h,最后反应物成棕褐色。蒸馏回收三氯氧磷。自然冷却至室温,将反应物缓慢倒入300ml冰水混合物中,用20%Na2CO3溶液调pH至8,3×100ml氯仿萃取,无水Na2SO4干燥,蒸馏回收氯仿,残液减压蒸馏,收集92~93℃/20mmHg的馏分,得淡黄色液体26.7g,收率94.3%,纯度98.8%。

步骤二:2,6-二甲基吡啶的制备在250ml不锈钢高压反应釜中加入2,6-二甲基-4-氯吡啶14.2g(0.1mol)、5%Pd/C催化剂0.4g,无水乙醇150ml,密封,N2置换法除去高压釜内空气,最后通入氢气加压到0.1MPa,开启搅拌器,升温至35~40℃,采用HPLC监控反应,10小时后原料转化完全,放出未反应完气体,打开高压釜盖,取出反应物。过滤,催化剂回收套用,母液回收乙醇,残液常压蒸馏收集142~141℃馏分,得无色液体10.3g,收率96.2%,纯度99.2%。



精制纯化:将300g2,6-二甲基吡啶加入三口烧瓶中,打开搅拌,水浴加热至85摄氏度,向其中滴加10g水,滴加完毕后向其中分批加入尿素,反应1小时后,将水浴温度降至75摄氏度,继续反应4小时。之后取出烧瓶,在常温下继续搅拌,直至物料温度为常温。反应结束。反应结束后,将络合物过滤,用100ml甲苯洗涤两次次,洗液合并单独放置。得络合物178g,滤液和一次洗液共280ml,二次洗液110ml。滤液从上表可以看出,2,6-二甲基吡啶含量在滤液中有明显下降,回收率很高。络合物分解后2,6-二甲基吡啶含量为99%左右。