我们为您提供化工资料查询,分享技术资料和最新研究成果!

N,N-二甲基乙醇胺质量检测

规格:99%
包装:180Kg/桶
最小购量:1吨
CAS:108-01-0
分子式:C4H11NO
分子量:89.14

N,N-二甲基乙醇胺质量标准
1 范围
本标准规定了N,N-二甲基乙醇胺的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于以环氧乙烷、二甲胺为主要原料经合成反应而制得的N,N-二甲基乙醇胺。
该产品主要用于合成离子交换树脂、环氧树脂的固化剂。
分子式:(CH3)2NCH2CH2OH
相对分子质量:89.14(按2007年国际相对原子质量计)
2 规范性引用文件
 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
 GB/T 601-2003 化学试剂 标准滴定溶液的制备
 GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
 GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔.费休法
 GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
 GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 产品分类
产品按质量指标的不同,分为优级品和一级品二类。
4 要求
产品理化指标应符合表1的规定。
表 1 质量指标
项 目    指 标
                                            优级品    一级品
外观       无色至微黄色透明液体       无色至微黄色透明液体
N,N-二甲基乙醇胺含量,% ≥ 99    98
伯胺和仲胺含量 ,mmol/g   ≤  0.08   0.10
水分,%                                    ≤ 0.3  0.5
pH 值(原液)                       7.0-9.0  7.0-9.0
5 试验方法
5.1 试剂及用水规格
本标准所用试剂和水,在没有注明其它要求时,均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液及制品在没有其它规定时,按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。
5.2 外观
目测。
5.3N,N-二甲基乙醇胺、伯胺和仲胺含量的测定(气相色谱法仲裁法)
N,N-二甲基乙醇胺试样在气化室瞬间气化后通过色谱柱进行各组分的分离,用面积校正归一法进行计算。
5.3.1 仪器
——带有 FID 检测器的气相色谱仪;
——色谱柱:30 米 x0.32 毫米×0.4 微米;
——固定相:SE-30(交联);
——记录系统:记录仪或色谱工作站;
——微量注射器:1μl 或 10μl;
5.3.2 色谱条件
——汽化室温度:290℃;
——柱温:190℃;
——检测器温度:250℃;
——载气(N2)流速:(60~80)ml/min;
——氢气(H2)流速:(25~35)ml/min;
——空气(Air)流速:(90~110)ml/min;
上述操作参数是典型的,可根据仪器的特点对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
5.3.3 样品的测定
色谱仪在上述条件下达到稳定以后,用微量注射器(1μl或10μl)吸取0.4μl或试样,从进样口注入,进行色谱分离,根据色谱图用面积校正归一法计算各成份的含量,以二次进样后得出的平均值作为各成分的检测结果。
甲基乙醇胺的含量,以二次进样后得出的值的平均值作为 N,N-二甲基乙醇胺的含量。
5.3.4 计算
各组分的质量分数以X1数值以(%)表示,按式(1)计算:
               f1×A1
X1=—————— x100 …………………………………………(1)
           Σ(fi×Ai)
I=i-n
式中: f1——样品中组份 i 的相对校正因子;
 A1——色谱图中组份 i 的峰的峰面积;
fi——各成份的相对校正因子;
Ai——色谱图中各成份峰的面积;
Σ----色谱图中各组分峰的面积之和;
I=i-n
 由色谱图的面积校正归一法计算出 N,N-二甲基乙醇胺的色谱法含量后,再考虑水分含量在内重新计算,即为样品中的 N·N-二乙基乙醇胺的实侧含量。
上述操作参数是典型的,可根据仪器的特点对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
5.4 N,N-二甲基乙醇胺含量的测定(化学滴定法)
5.4.1 原理
在N,N-二甲基乙醇胺中加入乙酐酸,将产品中的少量伯胺和仲胺生成酰胺掩蔽,再利用N·N- 二甲基乙醇胺的碱性在非水溶液中进行酸碱滴定。
5.4.2 试剂和溶液
ɑ)甲醇;
 B)乙酸酐;
c)乙二醇;
d)异丙醇
e)乙二醇异丙醇混合溶液:乙二醇+异丙醇=1+1(V/V);
f)盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液:C(HCl)=0.5mol/L;
配制:量取 45ml 盐酸溶解于 1000mL 乙二醇异丙醇混合溶液中,摇匀。
标定:
称取已于 3000C 烘至恒重的基准无水碳酸钠 0.6g(称准至 0.0002g),溶于 50ml 无二氧化碳水中,加 6 滴甲基黄-次甲基兰指示剂,用待标定的盐酸-乙二醇异丙醇溶液滴定,由绿色变为棕红色终点,同时作空白试验。
标准盐酸醇摩尔浓度C按式(1)计算
                       m×1000
 C 醇=---------------------…………………………………(1)
                  (V-V1)×(M/2) 
式中:m——无水碳酸钠的质量的数值,单位为克(g);
 V——滴定无水碳酸钠消耗的盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
 V1——滴定空白时消耗的盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
 M——无水碳水钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=105.98)。
 g)甲基黄-次甲基兰混合指标剂溶液:称取 0.5g 甲基黄(或二甲基黄)与 0.05g 次甲基兰溶解于100ml 甲醇中。
5.4.3 仪器
ɑ)万分之一电光分析天平;
 B)实验室用一般仪器;
5.4.4 测定步骤
称取样品(1-1.5)g(称准至0.0002g)于150ml碘量瓶中,加入10ml乙酸酐,盖上瓶盖放置30min,再加入30ml乙二醇+异丙醇混合溶液溶解,加5滴甲基黄-次甲基兰指示剂,用0.5mol/L盐酸-乙二醇+异丙醇标准溶液滴定至红棕色为终点,同时作空白试验。
5.4.5计算
N,N-二甲基乙醇胺含量的质量分数以X2计,数值以“mmol/g”表示,按式(2)计算:
           C(V1-V0)×M
 X2= ————————×1000 …………………………………………(2)
                 1000×m
式中:
V1——滴定样品消耗的盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
 V0——滴定空白时消耗的盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
 C1——盐酸-乙二醇异丙醇标准溶的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
 m——样品的质量的数值,单位为(g);
 M——N·N-二甲基乙醇的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=89.14)。
5.4.6允许误差:
两次平行测定结果差值不大于0.5%,取其算术平均值为测定结果。
5.5 伯胺和仲胺含量的测定(化学滴定法)
5.5.1原理
在非水溶液中用盐酸标准溶液直接滴定总胺量,由总胺量减去N,N-二甲基乙醇胺量即可求得伯胺和仲胺之和。
5.5.2总胺的测定
5.5.2.1试剂
ɑ)乙二醇异丙醇混合溶液:乙二醇+异丙醇=1+1(V/V);
 B)盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液:C(HCl)=0.5mol/L,同 5.4.2 中配制与标定;
c)甲基黄-次甲基兰混合指示剂溶液:同 5.4.2 中甲基黄-次甲基兰混合指示剂溶液。
5.5.2.2 测定步骤
称取试样(1-1.5)g(称准至0.0002g)于250ml碘量瓶中,加30ml乙二醇+异丙醇混合溶液溶解,加5滴甲基黄-次甲基兰指示剂,用0.5mol/L盐酸-乙二醇+异丙醇标准溶液滴定至红棕色为终点。
5.5.2.3 计算
总胺的含量以X3计,数值以“mmol/g”表示,按式(3)计算:
           (V3- V2)·C
 X3= ————————×1000 …………………………………………(3)
                 1000.m
 式中:
 C——盐酸-乙二醇+异丙醇标准溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
 V2——滴定空白时消耗盐酸-乙二醇+异丙醇标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
 V3——滴定空白时消耗盐酸-乙二醇+异丙醇标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
 m——样品的质量的数值,单位为克(g)。
5.5.3 伯、仲胺含量的计算
伯、仲胺含量的质量分数以X4计,数值以(mmol/g)表示,按式(4)计算
                   X2
 X4= X3– ——×10 …………………………………………(4)
                   M
式中:X2——二甲基乙醇胺含量的数值,单位为百分比(%);
X3——总胺含量的数值,单位为毫摩尔每克(mmol/g)。
M----N,N-二甲基乙醇胺的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=89.14)。
5.6 水分含量的测定
按GB/T 606规定进行。
5.7pH 的测定
取原液用精密pH试纸直接测定。
6 检验规则
6.1 产品应经公司质量监督部门按本标准要求检验合格后,并附有产品检验合格证方可出厂。
6.2 每批发货数量不大于 50t,如大于 50t,则按二个批号取样,以此类推,取样按 GB/T 6680 规定,取样量应不小于 1000 毫升,分别装入两个干燥、洁净的具塞磨口瓶中,附上标签,并注明生产厂名、产品名称、取样日期、批号、取样人姓名,分别供检验和留样。
6.3 检验结果中如有项目不符合本标准要求,应从同批产品的双倍包装桶中取样复检,如仍有不合格项,则判该批产品为不合格。
7 标志、包装、运输和贮存
7.1 标志
产品外包装上应有明显的标志,标志内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、生产日期、批号、净含量、质量合格标识、标准编号、贮存有效期。
7.2 包装
产品采用镀锌铁桶或塑料桶包装,每桶净含量180kg,其它包装形式可按供需合同约定。
7.3 运输
产品运输时应将桶盖密封,防止碰撞、日晒、雨淋、远离热源、隔离火源。
7.4 贮存
产品贮存在干燥、避光、阴凉的仓库内,远离热源、隔离火源,在上述贮存条件下,贮存有效期为两年。