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间溴氟苯检测方法

规格:99%
包装:180kg/桶
最小购量:1
CAS:1073-06-9
分子式:C6H4BrF
分子量:175.01

间氟溴苯

1范围
本标准规定了间氟溴苯的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于由邻硝基氯化苯经氟化、还原、溴化、重氮、水解在经精馏制得的间氟溴苯。本产品主要用作医药、农药中间体。
分子式:C6H4BrF
相对分子质量:175.0(按2011年相对国际原子质量)

2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190-1990危险货物包装标志
GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法
GB/T6678-2003化工产品采样总则
GB/T6680-2003液体化工产品采样通则
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判断
GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则
GB12463危险货物运输包装通用技术条件
GB15258化学品安全标签编写规定
GB15603常用危险化学品贮存通则

3要求
3.1外观
无色液体至淡黄色液体
3.2技术指标
质量应符合下列指标
质量指标表
项目指标
外观  无色至淡黄色液体
纯度  ≥99.50%
水分  ≤0.20%
密度  1.550~1.5658g/mL(25℃)
沸点  149-151℃常压
F-含量 ≤500ppm
铁含量 ≤300ppm

4试验方法
4.1外观检验
采用目视法测定:取50ml样品与100ml比色管中,自然光线下目测。
4.2纯度及单一杂质检测(气相色谱法)
4.2.1仪器气相色谱仪,检测器:FID
4.2.2色谱柱
DB-1730mx0.32mmIDX0.5µm
4.2.3色谱操作条件
a)柱温:80℃(停留5分钟)20℃/分220℃(停留4分钟);
b)检测器温度:260℃;
c)进样器温度:250℃;
d)载气:高纯氮30ml/min;
e)燃烧气:高纯氢30ml/min;
f)助燃气:空气300ml/min;
g)进样量:0.2µl。
4.2.4分析
采用保留时间法定性。
采用峰面积百分率法定量。
4.3水分测定(卡尔.费休法)
按GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法。
4.4沸点测定
按GB/T616-2006标准检测。
4.5密度测定
按GB/T4472-2011化工产品密度、相对密度检测。
4.6F-含量测定
4.6.1仪器和试剂
PH计,参比电极,氟离子选择电极,聚乙稀杯500ml,聚乙稀瓶。
氟化钠标准物,
盐酸溶液:2mol/L,
氢氧化钠溶液:2mol/L,
冰乙酸:分析纯,
柠檬酸缓冲溶液:称取28g柠檬酸钠,加入500ml的蒸馏水,再加入200ml冰乙酸,用盐酸溶液或氢氧化钠溶液,调缓冲液PH=5.5,用PH计测量。
4.6.2标准溶液的配制:
精密称取5g基准NaF(105-110干燥至恒重),用水定容至1000ml,用聚乙烯瓶盛装,再分别取出0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml用水定容至100ml。得到标准溶液的浓度为:11.3ppm、22.5ppm、45.2ppm、67.8ppm、90.4ppm、113ppm。
4.6.3标准曲线的绘制:
按照PH计说明书的要求,连接好PH计。分别从100ml容量瓶中取50ml标准溶液,调PH=5.5。再分别加入50ml的柠檬酸缓冲溶液,搅拌均匀。由浓度从低到高的顺序插入氟电极与参比电极,记下电位E0。
每一次测量之前都要用水将电极清洗干净,并用滤纸吸干水分。然后以E0为纵坐标,logCv为横坐标,建立线形方程。线性方程R2值要大于0.995才能满足要求,如果不满足,则删除不需要的点,但满足需要的点不少于四个。标准曲线在环境变化比较大或时间比较长的情况下需要重新做曲线。

4.6.4标准曲线图
氟离子标准曲线图(图例)
4.6.5样品的测试
称取10g左右的待测样品与100ml水混合,搅拌5分钟。静置10分钟使两相分离。取出水层调节PH=5.5后,取出50ml,再加入50ml的柠檬酸钠缓冲液,测量电位E值。通过E——logCv曲线方程计算出相应的C1。
4.6.5结果计算
C=C1/m×100
式中:
C—样品中F
-的实际浓,ppm;
C1—通过曲线查出F-的浓度,ppm;
m—被测样品的质量,g
4.7铁含量测定(邻菲啰啉比色法)
4.7.1试剂
盐酸、盐酸溶液(1+3)、氨水溶液(2+3、1+9)、乙酸-乙酸钠缓冲液(pH=4.5)、抗坏血酸溶液(20g/L,使用期限10天)、邻菲啰啉溶液(2g/L)、铁标准液(1ml溶液含有0.01mgFe:准确移取一定量的1ml溶液含有0.1mg的铁标准溶液,以水稀释10倍)。
4.7.2测定步骤
a.标准曲线的绘制
y=-0.0186x+4.5347
R^2=0.9991
取7个100ml容量瓶,分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml铁标准液(相当于0.00、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mgFe)然后用水稀释到约60ml,用盐酸溶液(1+3)调整pH接近2(用精密pH试纸检验)再分别加入2.5ml抗坏血酸溶液(20g/L)、10ml乙酸-乙酸钠缓冲液(pH=4.5)和5ml邻菲啰啉溶液(2g/L),用水稀释到刻度,摇匀。以水作参比,用510nm的波长和3cm的比色皿测定吸光度。以铁含量为横坐标,相应的已减去试剂空白的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
b.测定
称取1-2g样品(精确至0.01g。如铁含量≥0.01%,样品称量为1g;如铁含量<0.01%则样品称样品量为2g)。置于100ml烧杯中,加入30ml水溶解,加入4ml盐酸,加热煮沸3min,冷却。加水至约60ml,用氨水溶液(2+3/1+9)调整pH约为2(用精密pH试纸检验),将溶液全部转移到100ml容量瓶中,以下操作手续与“标准曲线的绘制”的后半部分相同。在测定样品的同时,用同样的手续、同样的试剂及用量进行空白实验。爱标准曲线上查得相应的铁含量。
4.7.3计算
                m1
铁=----------------------------×100
           m×1000×(1-x5)
式中m1—在标准曲线上查得的已减去试剂空白的铁含量,mg
m—样品质量,g
x5—灼烧失去量,%

5检验验收规则
5.1取样规则
每批产品作为一个检验批号,要求每批产品混装均匀,混装均匀产品。采样总量不少于100ml。
5.2验收规则
所有项目的检测结果均达到本要求时,判断该批产品为合格品。如有一项检验结果未达到本标准要求时,应重新加倍取样检验,如复检合格,判定该批次产品合格。如复检结果有一项未达到标准要求时,判该批产品为不合格品,交由车间重新返工,至合格为止。

6标志、标签、包装、运输、贮存
6.1标志
产品标志、标签应符合GB190之规定。
产品包装应注明:产品名称、厂名、厂址、净重、毛重,生产日期及批号。
6.2包装
本产品包装用塑料桶包装,每桶净重200kg。用户需其他包装可协调确定。
6.3运输
产品运输应严格按照国家有关规定执行。运输应小心轻放,切勿损坏包装,防止受潮受热。应与易燃物、可燃物分开存放,严禁与强酸、强碱、强氧化剂混储混运。
6.4贮存
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与强氧化剂、强酸、强碱、食用化学品分开存放,切忌混储。