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2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑检测方法

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1kg
CAS:1072-71-5
分子式:C2H2N2S3
分子量:150.22

明锋化工2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑质量标准
1 范围
本标准规定了 2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于 2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑。
化学名:2.5-二巯基-1,3,4-噻二唑
2.5-Dimercapto-1,3,4-Thiadiazole
结构式
    

分子式:C 2 H 2 N 2 S 3
相对分子质量:150.25(按 2001 年国际相对原子质量表)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6671 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
中华人民共和国药典(2010 年版)二部
3 要求
3.1 2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑为淡黄色至白色结晶性粉末,无可见杂质。
3.2 2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑的质量应符合表 1 所示的要求。
项 目        指 标
含量 %      ≥96.0
干燥失重%   ≤0.5
熔点℃      ≥155.0
灰分%       ≤0.5
4 试验方法
除另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合中华人民共和国药典(2010 年版)规定
的纯化水。
分析中所用滴定液、试液,在没有注明其它要求时,均按中华人民共和国药典(2010 年版)二部
制备。
4.1 外观
取试样适量,均匀摊布在白磁板上,置于自然光或日光灯下用肉眼观察。
4.2 2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑含量的测定
4.2.1 试剂和溶液
a)甲醇(分析纯);
b)氢氧化钠滴定液(0.1mol/L);
c) 5g/l 酚酞指示剂
4.2.2 分析步骤
取试样约 0.15g,精密称定,置于 250ml 三角瓶中,加入 15ml 甲醇使之完全溶解;加 2 滴酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至终点,并将滴定的结果用空白实验进行校正。1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 15.025mg 的 C 2 H 2 N 2 S 3 。
4.2.3 计算
                0.15025×(V-V0)×C
含量(%)= ----------------------×100%
                            m

式中:
V → 测定试样消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的体积,ml;
V0 → 测定空白消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的体积,ml;
C → 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 的实际浓度,mol/L;
m → 试样的质量,g;
0.15025 → 与 1.0mL 氢氧化钠滴定液(1.0mol/L)相当的 2.5-二基-1.3.4-噻二唑的质量,g。
4.3 干燥失重
取本品 1.0g,平铺于一与样品在相同条件干燥至恒重的称量瓶中,精密称定(准确到 0.0002g),然后轻轻侧摇,使样品均匀平铺于称量瓶中;照干燥失重测定法(中国药典二部附录Ⅷ L),于 105℃干燥 4 小时。
                       (W2-W3)
干燥失重=   --------------×100%
                       (W2-W1)
式中: W 1 → 称量瓶重量,g;
W 2 → 干燥前样品与称量瓶总重量,g ;
W 3 → 干燥后样品与称量瓶总重量,g。

4.4 熔点按中华人民共和国药典(2015年版)二部附录Ⅵ C熔点测定法中第一法测定。
4.5 炽灼残渣(灰份)
取样品 1.0g,置已于 700℃~800℃炽灼至恒重并放冷至室温的坩埚中,精密称定;照炽灼残渣测定法(中国药典二部附录Ⅶ N),于电炉上缓缓加热至完全炭化,取下,放冷;加硫酸 1ml 使残渣润湿 ,再于电炉上低温加热至硫酸蒸汽除尽后,放在 700℃~800℃的高温炉中炽灼至恒重;移置干燥器中,放冷,精密称定。
                                  (W3-W2)
炽灼残渣(灰份)=---------------×100%
                                        W1
式中: W 1 →样品重,g;
W 2 →坩埚重,g ;
W 3 →炽灼至恒重后残渣与坩埚总重,g 。
5 5 5 5 检验规则
5.1 2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑由公司的质量检验部门进行检验。公司应保证所有出厂的产品均符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容包括产品名称、公司名称、公司地址、批号或生产日期及本标准编号。
5.2 本标准规定的所有项目为出厂检验项目
5.3 采样单元数按照 GB/T 6671 的规定确定,采样技术应符合 GB/T 6679 的规定。将所采样品混合均匀 ,用四分法缩分至 20g,分别装于两个仿上市包装中。贴上标签并注明产品名称、批号、采样日期及采样者姓名。一件供检验用,另一件留样,以备查验。
5.4 检验结果的判定按 GB/T 1250 规定的修约值比较法进行。检验结果如有一项或一项以上指标不符合本标准要求时,应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复检,重新检验的结果即使只有一项指标不符本标准要求,则整批产品为不合格。
5.5 供需双方对产品质量发生异议时,由双方协商解决或由双方协商选择仲裁机构。仲裁时,应按照本标准的规定进行检验。
6 6 6 6  标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括产品名称、公司名、净含量、批号或生产日期等。
6.2 包装
产品内包装用双层聚乙烯薄膜袋,外包装用纤维捅、木桶或铁桶,桶内衬防潮纸,桶口铅封。每桶净含量 50kg 或根据用户要求包装。
6.3 运输
产品在运输过程中应有遮盖物,避免日晒、雨淋。
6.4 贮存
产品应贮存在干燥的库房内,并避光。