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氰基乙酰胺质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:107-91-5
分子式:C3H4N2O
分子量:84.08

氰乙酰胺

1 范围
本标准规定了氰乙酰胺的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由氰乙酸甲酯、氨气为原料反应得到的氰乙酰胺。氰乙酰胺是一种重要的医药、染料及电镀液中间体。
其结构式和分子量为:
分子量:84.08

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6283 化工产品中水分含量的测定(卡尔).费休法(通用方法)
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法.
GB/T21871 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法

3、技术要求
3.1 外观:目视测定为白色或微黄色结晶粉末。
3.2 氰乙酰胺技术指标应符合表 1 规定
表 1
项目          指标
氰乙酰胺,% ≥ 99.0(HPLC)
水分含量,% ≤ 0.30
灼烧残渣,% ≤ 0.02
熔点,℃     118-122
澄清度        合格

4 试验方法
4.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和 GB/T6682 中规定的三级水;试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其它要求时,均指 GB/T601、GB/T603 之规定制备。
4.2 氰乙酰胺(HPLC)纯度的测定
4.2.1 仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;
色谱柱:SymmetryC8(100 mm×4.6mm(内径),3.5μm);
CT-21 色谱信号采集单元;
液相微量进样器:100μL;
过滤器:有机滤膜孔径0.45μm;
定量进样环:20μL。
4.2.3 测定条件
流动相:甲醇:水:磷酸(85%)=20:80:0.1(体积比);
检测波长:210nm;
柱温:30℃;
流速:0.8mL/min;
进样体积:20μL;
检测器:紫外检测器;
定量方法: 峰面积归一法。
4.2.4 测定步骤
4.2.4.1 试样溶液的配制:
称取 0.10g 样品(精确到 0.0001g),置于 50mL 容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀(现用现配)。
4.2.4.2 测定
在规定的液相色谱条件下,待仪器稳定后,用 100μL 微量进样器,抽取样品约 80μL 进行进样(保证定量环冲洗干净),重复测定至少两次,用面积归一法计算测定结果。按下式计算:
           Ai
X= -------------×100%
          ∑Ai

式中:
X-氰乙酰胺的纯度,%;
Ax-氰乙酰胺峰的峰面积,pA×s;
∑Ai-所有组分响应峰的峰面积之和,pA×s。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于 0.2%。
4.3 氰乙酰胺水分含量的测定
取氰乙酰胺样品 0.5g 左右(精确至 0.0001g)装入待测试剂瓶中,按 GB/T 6283 的规定进行测定。水分的质量分数数值以%表示。
4.4 氰乙酰胺灼烧残渣含量的测定
称取 1g 样品(精确至 0.0001g)放入已恒重的坩埚中,在电炉上缓慢加热至完全炭化,再于 800±50℃高温炉中灼烧至恒重,冷却称量,测得灼烧残渣。试样灼烧残渣质量分数以 W 计,数值以%表示,按下式计算:
              m4 − m3
W = ------------------------× 100%
                 m2
式中:
m2—称取试样质量,单位为克(g);
m3—恒重后坩埚的质量,单位为克(g);
m4—灼烧后坩埚与不溶物的总质量,单位为克(g);
4.5 氰乙酰胺熔点的测定
将适量干燥的试样,研磨成细密的粉末,按 GB/T 21871 自动熔点测定仪(仪器法)测定。
4.6 氰乙酰胺澄清度的测定
称约 1g 样品(精确至 0.0001g)于 25mL 比色管中,加 8mL 蒸馏水,超声溶解后,看澄清度(与水对比)。

5 检验规则
5.1 氰乙酰胺应由生产厂的质量监督部门按本标准的规定进行检验。生产厂家保证所有出厂的产品符合本标准的要求。每批出厂的氰乙酰胺产品都应附有合格证和产品质量检验报告单。
5.2 使用单位有权按照本标准的各项规定,对所收到的氰乙酰胺产品进行验收。
5.3 采样方法:按化工产品采样通则 GB/T6678 规定进行采样。采样时用采样探子按一定的角度插入物料,插入时应槽口向上,把探子转动 2-3 次,小心地把探子抽回,并注意抽回时保持槽口向上,再将探子内的物料倒入样品容器内。将采得的样品混合均匀,抽样总量为 200 克,分装于两个洁净、干燥的自封袋中,贴上标签,注明:生产厂家名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名,一袋作为检验用样品,另一袋保存 3 个月备查。
5.4 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装容器中采取氰乙酰胺进行复验,复验结果若有一项指标不符合本标准要求,则整批产品判为不合格。
5.5 当供需双方对产品质量发生异议时,由双方按国家有关规定协商解决。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 氰乙酰胺包装容器表面应用不褪色的漆注明生产厂名称、产品名称、标准编号、生产日期、批号和净重以及怕湿标志等。
6.2 氰乙酰胺用塑料袋装运,每袋净重 25Kg。如需特殊包装,供需双方另行协商。
6.3 贮存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、还原剂、酸类、还原剂分开存放,切忌混贮。运输和贮存时,包装口封严,防止水分蒸发或雨水淋入。