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六甲基二硅醚检测方法

规格:99%
包装:200kg/桶
最小购量:1
CAS:107-46-0
分子式:C6H18OSi2
分子量:162.38

六甲基二硅氧烷
1 范围
本标准规定了六甲基二硅氧烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于直接合成法生产,由三甲基一氯硅烷经水解反应、精馏提纯的六甲基二硅氧烷。
分子式:(CH3)3SiOSi(CH3)3
相对分子质量:162.40 (按2010年国际相对原子质量)。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 611-2006 化学试剂 密度测定通用方法
GB/T 6488 液体化工产品 折光率的测定(20℃)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 外观:无色透明液体,无机械杂质。
3.2 六甲基二硅氧烷应符合表 1 所示的技术要求。
表 1 技术要求
项 目                  指 标
六甲基二硅氧烷质量分数/% ≥ 99.0
密度(25℃)/g/cm3 0.762~0.770
折光率 nb20         1.375~1.379
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 六甲基二硅氧烷质量分数的测定
4.2.1 方法原理
六甲基二硅氧烷试样气化后通过色谱柱,使欲测定的诸组分分离,用氢火焰检测器加以检测,以面积归一化法计算六甲基二硅氧烷的质量分数。
4.2.2 试剂
4.2.2.1 氮气,体积分数大于 99.99%;
4.2.2.2 氢气,体积分数大于 99.5%;
4.2.2.3 空气,经硅胶及 5A 分子筛干燥、净化。
4.2.3 仪器
4.2.3.1 气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器(FID),气相色谱仪的仪器性能符合 GB/T 9722-2006之 6.4.2 的规定;
4.2.3.2 色谱工作站或处理机;
4.2.3.3 进样装置,1μL 进样针。
4.2.4 色谱条件
推荐的色谱条件见表 2。其他能达到同等分离程度的色谱条件均可使用
表 2 推荐的色谱条件
条 件 参 数
色谱柱 SE-30(30m×0.32mm×0.5цm)
柱温,℃ 90℃
汽化室温度,℃ 200
检测器温度,℃ 200
载气(N2)流速,mL/min 2.0
氢气流速,mL/min 40
空气流速,mL/min 400
分流比 1:100
进样量,μL 0.3~0.4
4.2.5 分析步骤
4.2.5.1 样品测定
待仪器按推荐的色谱条件稳定后,直接进样,进行检测。
4.2.5.2 分析结果的表述
六甲基二硅氧烷质量分数ω1以%表示,按式(1)计算。

          A1 
ω=---------------×100……………………(1)
           ΣAi
式中 :
ΣAi — 所有出峰物质峰面积和的数值;
A1 — 六甲基二硅氧烷峰面积的数值。
4.2.6 允许差
六甲基二硅氧烷两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%,以两次平行结果的算术平均值作为分析结果。
4.3 密度(25℃)的测定
按 GB/T 611-2006 4.3 规定的方法进行。
4.4 折光率 nb
20的测定
按 GB/T 6488 规定的方法进行。
5 检验规则
5.1 检验分出厂检验和型式检验。
5.1.1 本标准表 1 技术要求中的外观、六甲基二硅氧烷质量分数为出厂检验项目,出厂检验应逐批进行。
5.1.2 型式检验项目为表 1 技术要求中规定的全部项目。在正常生产情况下,每一个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时,也应进行型式检验。
a)更新关键生产工艺;
b)主要原料有变化;
c)停产又恢复生产;
d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异;
e)合同规定。
5.2 六甲基二硅氧烷以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品以不大于 100t 为一批,或以一贮槽、一槽车的产品量为一批。
5.3 六甲基二硅氧烷的液相采样按 GB/T 6680-2003 中 7.1 的规定进行。桶装产品采样单元数按GB/T 6678 中的规定进行。采样的总量应保证检验和留样的需要,留样期为 2 个月。
5.4 六甲基二硅氧烷应由生产厂的质量检验部门进行检验。每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容包括:产品名称、主要质量指标、生产厂厂名、厂址、批号或生产日期及本标准编号。
5.5 检验结果的判定按 GB/T 8170 中的修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时,桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,贮槽装产品及槽车装产品应重新采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 六甲基二硅氧烷包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括:产品名称、净含量、生产厂厂
名、厂址、GB190 规定的““易燃液体””标志。
6.2 六甲基二硅氧烷可用干燥、清洁的汽车专用槽罐或塑料桶包装。
6.3 六甲基二硅氧烷产品按危险化学品运输,必须由取得“危化品运输许可证”的运输单位承担,运输过程应防止碰撞、日照和雨淋。运输时应符合中华人民共和国铁路、公路运输的有关规定。
6.4 六甲基二硅氧烷产品贮存仓库应符合甲类危险化学品贮存标准。
7 安全
7.1 安全技术说明书详见资料性附录1