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甲基乙烯基醚检测方法

非售品
CAS:107-25-5
分子式:CH3OCH=CH2
分子量:

乙烯基甲醚质量标准
1 1 范围
本标准规定了乙烯基甲醚的技术要求,试验方法,检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由乙炔、甲醇为原料反应而成的乙烯基甲醚。
分子式:C 3 H 6 O
相对分子量:58.1(按 1999 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T191 包装储运图示标志
GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6680 液体化工产品采样通则
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3 技术要求
3.1 外观:常温为气体或无色透明液体
3.2 指标要求
表 1
           优级品 一级品
外 观      无色透明液体
含量 %      ≥99 ≥98
水份 %     ≤0.2 ≤0.3
pH 值          7-8
4.1 外观检验
将试样 50 毫升注入比色管观察,应为无色透明液体。
4.2 乙烯基甲醚质量分数的测定
4.2.1 方法提要
气相色谱法,使用内壁涂 SE—30 固定液的石英玻璃毛细柱和配有氢焰离子化验测器的气相色谱仪,样品直接进样汽化,流经色谱柱,使其中各组分分离,再通过检测器检测,测得各组分的峰面积后,用面积归一化法定量。
4.2.2 试剂和材料
固定液:SE—30
载体:氮气,纯度不低于 99.99%
燃气:氢气,纯度不低于 99.99%
助燃气:空气,经净化处理。
4.2.3 仪器、设备
气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器,灵敏度和稳定性应符合 GB/T9722 的规定;
色谱数据处理机或色谱工作站;
进样系统:具有石英衬管的分流进样装置;
色谱柱:
a. 柱材质:弹性石英毛细管
b. 柱长:30m
c. 柱内径:0.32mm
d. 液膜厚度:0.50μm
e. 固定液:SE—30。
f. 微量进样器:10μL
4.2.4 色谱柱的老化
将色谱入口端与气化室相连,出口端暂不接检测器,以 20ml/min 流量通入载气(N 2 ),并在此温度下,至少老化 24 小时,老化后将柱出口端与检测器相连。
4.2.5 气相色谱的操作条件
汽化温度:160℃
检测温度:180℃
柱箱温度:60℃
载气(N 2 ):30mL/min
氢气(H 2 ):22 mL/min
空气:300 mL/min
进样量:0.2μL
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器的特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
4.2.6 操作步骤
按上述色谱操作条件调整仪器,基线稳定后,用微量进样器迅速进样 0.2μL,待各组份出峰完毕,按面积归一化法计算出各组分的质量分数。
4.2.7 允许差
两次平行测定结果之差,应不大于 0.2%。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品出厂由本公司的质量检验部门检验合格并附有一定格式的质量合格证方可出厂,质量合格证内容包括:产品名称、生产日期(批号)、检验日期,检验员编号,本标准编号、生产单位名称、地址、产品质量符合标准证明等。
5.2 组批和抽样
5.2.1 出厂检验按批进行,以一次投料量为一批。
5.2.2 产品以整批的产品包装件数作为总体物料单元数,按 GB/T6680 中规定采样,每批产品采样总量不少于100mL,混匀后装于清洁、干燥的具塞磨口瓶中,粘贴标签注明产品名称,取样日期、批号、取样人,放入-0℃以下的冷冻盐水中,由检验部门检验并做好记录。
5.3 判定
5.3.1 使用单位有权按照本标准的规定,对所收到的产品进行检验,检验其指标是否符合本标准的要求,并进行验收。
5.3.2 检验结果若有一项指标不符合本标准要求时,则重新自两倍量的包装中采样复检,复检所有指标符合本标准要求时,判定为合格,复检结果即使有一项指标不符合标准要求时,则判定整批产品不合格。
5.4 仲裁
供需双方对产品质量发生异议时,双方协商解决或由法定质量监督部门仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 产品包装桶上应清晰地注明产品名称、批号、净重、规格、厂名、厂址及产品标准编号等标志,有符合 GB190中“易燃易爆液体”标志,储运图示标志应符合 GB/T191 的有关规定。
6.2 包装
本产品采用钢瓶包装,每桶净重 200kg±0.5 kg,或用危化品槽罐车装运。
6.3 贮存
本产品应贮存于通风、干燥、低温无引火危险的阴凉处。
6.4 运输
运输时应符合危险品运输规定。在装卸及运输过程中,应轻搬、轻放,避免碰撞,应防止暴晒。
6.5 安全
乙烯基甲醚属易燃易爆液体,避免高温暴晒和与明火接触。
6.6 保证期
在规定的贮存条件下,从生产日期起保证期为 6 个月。