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氨基胍硫酸盐合成

非售品
CAS:1068-42-4
分子式:C2H14N8O4S
分子量:246.25

(1)由硫酸肼与石灰氮作用,再用硫酸中和成盐而得:先将硫酸肼悬浮于水中,在冷却搅拌下将石灰氮逐渐加入,控制温度在20℃左右,反应8h,然后过滤,用水洗涤滤饼,抽干;滤液和洗液合并,在室温下用50%硫酸中和至pH=5,过滤除去硫酸钙,母液经减压浓缩、冷却,析出白色结晶,再经冰水洗涤、抽干而得收率约72%。

(2)由甲基异硫脲硫酸盐与水合肼反应而得:将119ml42%的水合肼溶液用等体积水稀释,然后将其加入到139g甲基异硫脲硫酸盐的200ml水溶液中,温度为10℃。使反应释放的甲基硫醇吸收于氢氧化钠溶液中。将反应液浓缩至200ml后,再加等体积的95%乙醇,即析出氨基胍硫酸盐,滤出结晶。母液浓缩还可得到部分结晶。将结晶于真空下干燥,即为成品。产率90%。