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三甲基硅醇检测方法

非售品
CAS:1066-40-6
分子式:C6H18SiO
分子量:

三甲基硅醇(副产)
1、范围
本标准规定了副产三甲基硅醇的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于生产甲基噻唑啉过程中所产生的副产三甲基硅醇。
本标准适用于作为可用作直链聚硅氧烷的封端剂用的。
分子式:C6H18SiO
相对分子质量(按 2011年国际相对原子质量):162.4。
2、规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅是日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本 (包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3、要求 其质量应符合表1要求 表1
项目        标准规定
外观    无色或淡黄色透明液体
水分≤        1.0%
含量≥        97.0%
二氯甲烷≤    0.5%
4、试验方法
4.1试验的一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水。分析用标准滴定溶液按GB/T601-2002配制和标定;所用制剂和制品按GB/T603-2002配制。检验结果按 GB/T8170-2008修约并按修约值比较法判定。
4.2外观检验 目测。
4.3水分的测定
4.3.1试剂和材料
4.3.1.1卡尔·费休试剂。
4.3.1.2无水甲醇。
4.3.1.3重蒸馏水。
4.3.2仪器
4.3.2.1 KF—1B型或性能相当的水分测定仪。
4.3.2.2 10μL进样器。
4.3.2.4分析天平:精度为0.0001g。
4.3.3分析步骤
4.3.3.1卡尔·费休试剂的标定 在溶剂中不存在水分的情况下将准确的10μL(10.0mg)的蒸馏水迅速加入反应池中,记下开始的滴定的卡尔费休试剂的体积,然后滴定至终点,记录数据,然后将体积数输入仪器的标准体积里。
4.3.3.2试样品水分的测定 于干燥的卡氏瓶中加入适量底液15mL,开磁力搅拌,先用卡氏试剂滴定空白,10s内不褪色。然后用针筒加入0.5g~1.0g试样,用卡氏试剂滴定至终点,将样品消耗的卡尔费休试剂的体积和称取样品的质量输入仪器相应的数据里,计算待测液水份。
4.3.3.3结果的表述 平行检测两次,取平均值,两次检测的误差不大于0.5%。
4.4含量和二氯甲烷的测定
4.4.1仪器:气相色谱仪,配有分流进样和FID检测器。
4.4.2试剂与溶液: 二氯甲烷(AR)
4.4.3色谱条件 色谱柱: HP-5 30m×0.32mm×0.25μm石英毛细管柱(或相类似的色谱柱); 检测器:FID检测器, 检测温度:280℃; 柱温:70℃; 气化温度:210℃,分流比:50:1; 柱流量:1.0mL/min; 进样量:0.4ul。
4.4.4操作步骤 系统适应性要求:等仪器各项参数均达到上述色谱条件且稳定后,用微量进样器取二氯甲烷(AR)0.4μl进样测定,记录色谱图,确定二氯甲烷的保留时间。 样品测定:用微量进样器取样品0.4μl进样测定,记录色谱图。
4.4.5结果计算 按面积百分比法计算含量应不小于95.0%。
5、标志、包装、运输、贮存
5.1标志 产品包装上应标明产品名称、规格、厂名、厂址、净含量、产品批号(生产日期)、保质期等内容。
5.2包装 聚乙烯塑料桶包装,净含量分100kg/桶规格,也可根据客户的需要选择包装规格。
5.3运输 运输过程中应防雨、防晒。
5.4贮存 冷处避光、密闭保存。勿与酸,碱,氧化物及金属合金存放在一起,防热。