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1-溴丙烷检测方法

规格:99%
包装:250kg/桶
最小购量:1kg
CAS:106-94-5
分子式:C3H7Br
分子量:122.99

衢州明锋化工有限公司质量标准
溴丙烷
1 范围
本标准规定了溴丙烷的技术要求、检验规则、标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于用正丙醇和氢溴酸为主要原料制成的 1-溴丙烷,该产品主要用于医药、农药、染料、清洗剂等的原料。
分子式:C3H7Br
分子量:122.99
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190…………………………危险货物包装标志
GB/T 191………………………包装储运图示标志
GB13690………………………化学品分类和危险性公示通则
GB/T 601………………………化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602………………………化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603………………………化学试剂试验方法中所用制剂及制品制配方法
GB/T 6283…………………… 化工产品中水分的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB 4472……………………… 液体化工产品密度,相对密度测定通则
GB/T 6324.2……………………挥发性有机液体 水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法
GB 605…………………………《色度测定法》
GB/T9722………………………化学试剂气相色谱法通则
GB6678……………………….化工产品采样总则
GB/T6680…………………… 液体化工产品采样通则
GB6682……………………….实验室用水规格和试验方法
GB/T1250 ………………… 极限数值的表示方法和判定方法
3 技术要求
3.1 外观:无色透明液体。
3.2 化学指标
该产品的化学指标应符合表 1 之规定。
注:用户对产品有特殊要求时可另定协议。
表 1
                       优级品                  合格品
外 观  无色透明液体,无肉眼可见杂质  无色透明液体,无肉眼可见杂质
溴丙烷 % ≥             99.7                   99.5
2-溴丙烷 ppm ≤         100                    300
密度(20℃) g/cm3     1.34-1.36              1.34-1.36
蒸发残渣 ppm ≤         10                     10
水分 ppm ≤             100                    150
pH值 ≥                 5.0                    5.0
酸值(HCl计)ppm ≤     10.0                   10.0
色度 ≤                 10                     20
4 试验方法;
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/6682 规定的三级水分析中所用制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/601 之规定制备
4.1 外观:
目测法(无色透明液体)
4.2 含量的测定:
4.2.1 仪器:气相色谱仪(配有 FID 检测器,灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722 中有关规定的任何型号的气相色谱仪)
本标准推荐的色谱柱及典型操作条件:表 2
色谱柱 mm  30m·Ø0.32mm 毛细管柱
氢气流量 ml/min  35
空气流量 ml/min  400
柱温/℃  60
检测室/℃  250
汽化室/℃  250
分流比  1/30
辅助气 ml/min  35
进样量/ ul  0.4
4.2.2 操作步骤
采用气相色谱法测定(归一化法)。
4.2.3 定性方法
采用保留时间法进行定性。
4.2.4 定量方法
采用面积归一法计算各组分的百分含量。
4.3 2-溴丙烷含量的测定
按 4.2 溴丙烷含量的测定方法执行。
4.4 PH 值得测定
pH计测定法(仲裁法)
4.4.1 方法提要
试样与蒸馏水(1:1 体积比)混合后,用 PH 计测定水相的 PH 值。
4.4.2 仪器设备
4.4.2.1 酸度计:分度值为 0.02PH 单位,并配有玻璃测量电极和饱和甘汞电极或复合电极。
4.4.2.2 分液漏斗(250ml)
4.4.3 分析步骤
分别量取 100 毫升样品和 100 毫升新煮沸并冷却的蒸馏水一并加入到 250 毫升的分液漏斗中,然后塞好漏斗塞,剧烈振荡 10 分钟以上,静止分层,弃取下层样品,把水相层水溶液放入 100 毫升烧杯中,用酸度计进行测量。
4.5 密度测定
按 GB 4472 液体化工产品密度,相对密度测定通则(密度法)。
4.6 色度的测定
按 GB 605《色度测定法》执行。
4.7 水份的测定
移取适量实验样品,按 GB/T6283 之规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对值不大于这两个测定值的算术平均值的 10%。
4.8 蒸发残渣的测定
溴丙烷中其它杂质的含量按 GB/T6324.2 之规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对值不大于这两个测定值的算术平均值的 20%
4.9 酸度的检测(以 HCL 计)
取样品 100ml(样重 W)、中性水 100ml 于 250ml 容量瓶中,振荡 5 分钟,静止分层,取水 50ml 于 100ml 烧杯中,加 1ml 溴麝香草酚蓝做指示剂,用 0.01N 的 NaOH 标准液滴定到终点。
            0.01N×NaOH 耗用量 ml×0.0365×2
酸度% = ———————————————————×100
                       样重 g
5 检验规则
5.1 溴丙烷应由生产厂的质量检验部门按照本标准进行检验,生产厂应保证每批出厂的产品都
符合本标准要求。每批出厂的产品应附有质量证明书,其内容包括:生产厂名称,产品名称,质量等级,出厂日期,批号,净重和本标准编号。
5.2 检测结果的判定按 GB/T 1250 中规定的修约值比较法进行,检验结果有一项指标不符合本标准要求的,应重新加倍取样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品应作不合格处理。
5.3 当供需双方对产品质量发生异议时,由国家法定监测单位按本标准的规程进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 包装桶上应有明显的标志,其内容包括;生产厂名、产品名称、批号、规格、生产日期、净重、本标准编号和产品合格证。
6.2 用涂塑桶或者衬塑桶作容器。容器内外清洁、无破裂、无严重划痕,口部及盖子无缺损,且二者螺纹能旋紧,每桶净质量(250±0.5)kg。也可以根据用户要求包装。
6.3 产品在运输过程中应注意密封,轻装轻卸,避免挤压。防止雨淋,避免日晒,不得接近火源。
6.4 本产品应贮存在通风、干燥阴凉库房内。
7 安全
产品在生产、采样、试验、装卸、搬运、使用等各环节中,操作人员应注意安全,配戴好防护用品,做好个人的安全防护,应防止直接接触人体或因碰撞而泄漏。