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1,4-二甲基哌嗪检测方法

规格:99%
包装:200kg/桶
最小购量:1
CAS:106-58-1
分子式:C6H14N2
分子量:114.19

1,4-二甲基哌嗪
1,4-Dimethylpiperazine

1 范围
本标准规定了1,4-二甲基哌嗪的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全要求。
本标准适用于本企业以哌嗪、甲醛、甲醇为原料生产的1,4-二甲基哌嗪,该产品主要用作聚氨酯树脂固化剂,开孔催化剂,也可用于医药中间体等其它中间体。
中文别名:N,N-二甲基哌嗪
分子式:C6H14N2
相对分子质量:114.19 (按2007年国际相对原子质量)

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则

3 技术要求
3.1 外观
无色透明液体。
3.2 1,4-二甲基哌嗪应符合表1要求
表1 指 标
水分,% ≤ 0.5
含量,% ≥ 99.0

4 试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试
验中所用标准滴定溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 603规定制备。
安全提示:本标准试验操作过程中用到强碱、强酸时,须小心谨慎。使用挥发性强酸时,应在通风橱中进行。
4.1 外观
取20mL样品于25mL的比色管中,目测 。
4.2 水分
4.2.1 方法提要
采用卡尔费休法测定。按照GB/T 6283执行。
4.2.2 试剂和材料
a) 甲醇;
b) 卡尔费休试剂;
c) 冰醋酸;
4.2.3 仪器
KF-1型水分测定仪。
4.2.4 分析步骤
向水分测定仪中加入甲醇至浸没电极裸露端,加入过量冰醋酸(约 5mL), 用卡尔费休试剂滴定其中的水分,滴定至电流计产生较大的偏转(38 uA)并保持一分钟不变为终点(不记录卡尔费休试剂的体积)。称取样品约 1g,用卡尔费休试剂滴定至用终点,记录消耗的卡尔费休试剂的体积。
4.2.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的水分按下式计算:

          F×V
X=---------------×100
         m×1000

式中:
X—水分质量分数,%;
F — 每lmL卡尔费休试液相当于水的质量,mg;
V —样品所消耗卡尔费休试液的体积,mL;
m—样品质量,g;
4.3 含量
4.3.1 方法提要
气相色谱法。按照GB/T 9722执行。
4.3.2 色谱条件
a)色谱柱:PEG-20M 石英毛细管色谱柱;(30m×0.32mm×0.5um)
b)载气:氮气;
c)进样量:1.0μL;
d)检测器:氢火焰检测器;
色谱柱温度 130℃ ;
汽化室温度 200℃ ;
检测器温度 200℃;
4.3.3 分析步骤
按照气相色谱仪操作规程进行操作。
4.3.4 计算方法
面积归一法。

5.检验规则
5.1 本标准检验项目分为型式检验项目和出厂检验项目。
型式检验项目包括所有项目;型式项目应每两月至少进行一次,当出现下列情况之一时,应进行型式检验:
a)合同规定;
b)工艺有重大改变时或大修后恢复生产;
c)原料来源有变化时;
d)改变型号时;
e)国家质量监督部门提出监督时。
5.2 本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目。
5.3 每批产品不超过 30t。
5.4 按照 GB/T 6678 的规定确定采样单元数。每一桶为一包装单元。采样时,从每个选取的包装单元中,取出不少于 20g 的样品,将所采样品混匀后装入两个清洁干燥的取样瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为试验室样品,另一瓶保存三个月备查。
5.5 1,4-二甲基哌嗪由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准要求,检验结果如有一项指标不符合本标准时,应自两倍量的包装中重新采样复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,整批产品为不合格。
5.6 本标准中质量指标合格判断按 GB/T 8170 中的“修约值比较法”进行。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 1,4-二甲基哌嗪包装桶上应有牢固清晰的标志,内容包括生产厂名、厂址、产品名称、批号或生产日期、本标准编号及 GB190 中规定的“易燃液体”、“腐蚀品”标志、GB/T191 中规定的“怕雨”标志。
6.2 每批出厂的 1,4-二甲基哌嗪都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
6.3 1,4-二甲基哌嗪采用塑料桶包装或符合安全要求的其他材料包装。包装规格为 180kg 或按客户需求包装。
6.4 1,4-二甲基哌嗪在运输过程中应轻装轻卸,防止日晒、雨淋,不得与酸类物质及其他氧化剂等物质混运。
6.5 1,4-二甲基哌嗪应贮存在干燥、良好通风之处,防止雨淋,受潮,不得与酸类物质及其他氧化剂类等物质混贮。

7 安全要求
1,4-二甲基哌嗪属第3类易燃液体,失火时可用水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳及砂土扑救。