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5-乙基吡啶-2,3-二甲酸二乙酯合成

规格:85%
包装:200kg/桶
最小购量:1
CAS:105151-39-1
分子式:C13H17NO4
分子量:251.28

清洁合成:

乙氧基丁酮二酸二乙酯的合成
  向500mL三颈瓶中加入甲苯(150mL)、加入固体乙醇钠(72g, 98%) 搅拌10min, 物料温度为30℃, 滴加草酸二乙酯(162g, 99%), 30min滴毕, 滴加过程物料温度控制在30~45℃; 滴加乙氧基乙酸乙酯(132g, 98%), 滴加过程物料温度控制在45~50℃, 60min滴毕, 将反应瓶加热到55~60℃时开始计时保温90min, 保温结束将物料加入已备好盐酸(328g, 14%, 0℃) 的1 000mL瓶中,加料结束继续搅拌30min, 然后将物料静置30min, 分层。下层为水层, 水层收集用于配置14%盐酸, 当有盐析出时过滤, 滤液用于配置14%盐酸, 循环套用10批次后将滤液进行蒸馏,蒸馏温度达78℃时停止蒸馏, 馏分经分析主要为乙醇。瓶内残液补水至全部溶解用于配置14%盐酸; 通过处理后循环利用废水, 将反应生成的乙醇进行了有效回收, 回收率达到95%。滤饼经分析主要成分是氯化钠, 烘干后作为工业盐使用。有机相转移至减压蒸馏装置进行减压蒸馏,得到209.6g乙氧基丁酮二酸二乙酯, 经分析含量为96%, 收率为90%。


5-乙基吡啶-2,3-二甲酸二乙酯的合成
  向1 000mL 三颈瓶中依次加入无水乙醇(150mL)、氨基磺酸铵(116g, 1.02mol)、乙氧基丁酮二酸二乙酯(205g , 96%, 0.85mol ) 、2-乙基丙烯醛(82g , 0.98mol ), 加热30 min至回流状态(物料温度在73~76℃), 回流反应3h。减压蒸馏蒸除乙醇, 降温, 物料温度在50℃以下, 加入甲苯(40mL), 搅拌10 min, 将物料进行抽滤, 用甲苯(20mL), 洗涤滤饼2次, 合并滤液。收集滤液后进行减压蒸馏。经减压蒸馏后得到目标产品196g, 经分析含量为85%, 收率为78%。