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5,6,7,8-四氢喹啉检测方法

非售品
CAS:10500-57-9
分子式:C9H11N
分子量:133.19

5,6,7,8-四氢喹啉质量标准
1 范围
本标准规定了 5,6,7,8-四氢喹啉的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存以及安全、安全技术说明书。
本标准适用于 5,6,7,8-四氢喹啉的产品质量控制,该产品主要用于有机合成。
分子式:C9H11N
相对分子量:133.19 (按 2005 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 190 包装储运图示标志
GB/T 9722化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 技术要求
相关的质量指标应符合表1的规定
表 1 质量指标
指标名称 质量规格
外观 无色或淡黄色透明液体
含量%(气相色谱) ≥98.5%
水份%(卡尔费休) ≤0.5%
4 试验方法
4.1 外观
在自然光线下采用目视评定。
4.2 1,2,3,4-四氢喹啉含量的测定
4.2.1 气相含量的测定:
4.2.1.1 方法提要
采用气相色谱法,用峰面积归一化法求得 5,6,7,8-四氢喹啉的含量。
4.2.1.2 仪器设备
——气相色谱仪:FID 检测器;
——色谱柱:长为 30m,内径为 0.32mm 的毛细管柱,固定相为 DB-5(5%苯基 95%甲基聚硅氧烷)1.0µm;
——数据处理机:色谱工作站或积分仪;
——微量注射器:(1~10)µL 微量注射器;
4.2.1.3 色谱分析条件
——载气:氮气
——柱温:160℃保持 2 分钟,以 10℃/min 升至 250℃保持 10 分钟
——气化温度:250℃
——检测温度:250℃
——进样量 0.2-0.3ul ——柱前压:0.077MPa ——可根据装置不同,选择最佳分析条件。
4.2.1.4 测定步骤
开启色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,取试样品 0.2ul 注入仪器,待最后一个组分流出完毕,记录色谱图,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
4.2.1.5 结果计算
5,6,7,8-四氢喹啉气相含量以 wi 计,数值以(%)表示,按式(1)计算:
           At
wi% = -----------×100%.........(1)
           As
式中:
As—为供试品溶液主峰面积;
At— 为供试品溶液总峰面积; 计算结果表示到小数点后两位。
4.2.1.6 允许差
5,6,7,8-四氢喹啉含量两次平行测定结果之差应不大于 0.2%,取其算术平均值作为测定结果。
4.2.1.7 色谱图
4.3 水分测定
4.3.1 精密称取本品约 2.0g,置于已平衡的水分测定仪的滴定瓶中,按 GB 606 进行测定。
4.3.2 计算:
         F×V
H2O=--------------×100%........(2)
           W
式中:
V—为费休氏试液消耗体积
F—为费休氏试液的滴定度
W—供试品重量
5 检验规则
5.1 5,6,7,8-四氢喹啉应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的 1,2,3,4- 四氢喹啉均符合本标准的要求。
5.2 复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不能验收。
6 标志、标签、包装、运输、贮存
6.1 标志、标签
5,6,7,8-四氢喹啉的每个包装上都应按 GB 190 中的有关规定涂上相关的安全储运标志和产品标签,同时应附有产品质量检验合格的证明。
6.2 包装
5,6,7,8-四氢喹啉用衬塑铁桶包装,每件净含量有 25kg、50kg、200㎏。
6.3 运输
运输时应轻取轻放,防止日晒、碰撞和雨淋。
6.4 贮存
存放在密封容器内,并放在阴凉,干燥处。储存的地方必须远离氧化剂。 贮存期为 24 个月。
7 警告
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
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