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二月桂酰基过氧化物检测方法

非售品
CAS:105-74-8
分子式:C24H46O4
分子量:

过氧化月桂酰
1 范围
本标准规定了过氧化月桂酰的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于由月桂酰氯及双氧水反应制得的过氧化月桂酰,产品主要用作高分子工业引发剂。
结构式: 
分子式:C24H46O4
相对分子质量:398.62(按2011年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析试验室用水规格和试验方法
GB/T 16483-2008 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
GB 20591-2006 化学品分类、警示标签和警示性说明安全规范 有机过氧化物
JJF 1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装商品计量监督管理办法》
3 要求
3.1 过氧化月桂酰应符合表1要求。
外观   白色粉末状固体
含量,%  ≥98.5
氯离子,% ≤0.25
酸度(以月桂酸计),% ≤0.50
3.2 净含量
应符合国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装商品计量监督管理办法》的要求。
4 试验方法
4.1 一般规定
试验方法中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-1992中规定的三级水。 试验方法所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601-2002、GB/T 603-2002的规定制备。
4.2 外观
用目测法测定。
4.3 含量
4.3.1 试剂和溶剂
a) 三氯甲烷;
b) 丙酮;
c) 氮气,无氧;
d) 饱和碘化钾溶液;
e) 冰乙酸;
f) 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)= 0.1mol/L;
g) 10g/L淀粉指示剂。
4.3.2 测定步骤
称取试样0.25g(精确至0.0001g)加入碘量瓶中,加10ml三氯甲烷溶解,再加15ml丙酮,通氮3min。在通氮过程中加入3ml饱和碘化钾、20ml冰乙酸。45℃水浴中轻摇30s,暗置30min后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时加10g/L淀粉2ml,继续滴至无色。 过氧化月桂酰的质量分数“X”数值以“%”表示,按式(1)计算
X=V*C*M/(2*m)......................(1)
式中:
V—试样耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);
c—硫代硫酸钠标准滴定溶液试剂浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M—过氧化月桂酰的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C24H46O4)= 398.62];
 m—试样质量的准确数值,单位为克(g);
4.3.3 允许差
以平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果之差的绝对值不应大于0.3%。
4.4 氯离子
4.4.1 试剂和溶剂
a) 苯; b) 无水乙醇; c) 硝酸1+1; d) 硝酸银标准溶液:c(AgNO3)=0.05mol/L; e) 铁铵矾; f) 硫氰酸铵标准滴定溶液:c(NH4SCN)=0.05mol/L。
4.4.2 测定步骤
称取约3g试样(精确至0.01g),置于250mL锥形瓶中,加25mL苯,试样完全溶解于苯后,加入50ml无水乙醇,加1:1硝酸5mL,加5mL硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=0.05mol/L],1mL铁铵矾溶液,用硫氰酸铵标准滴定溶液[c(NH4SCN)=0.05mol/L]滴定至砖红色为终点。同时作空白试验。 氯离子的质量分数“w”数值以“%”表示,按式(2)计算:

w=100*(v2-v1)cM/(1000*m) ......................(2)

式中:
V1——空白试验消耗硫氰酸铵标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V2——样品消耗硫氰酸铵标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c——硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M——氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Cl) =35.45]。
m——样品质量的数值,单位为克(g)。
4.4.3 允许差
以平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果之差的绝对值不应大于0.02%。
4.5 酸度(以月桂酸计)
4.5.1 试剂和溶剂
a) 三氯甲烷;
b) 酚酞指示剂:10g/L;
c) 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01mol/L。
4.5.2 测定步骤
称取约2g样品(精确至0.0002g),置于250mL锥形瓶中,加入10mL三氯甲烷,样品完全溶解,加入20mL无二氧化碳蒸馏水,加2滴酚酞指示剂(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]滴至溶液呈红色为终点。 游离酸(以月桂酸计)的质量分数“X”,按式(3)计算:

w%=100%*VcM/(1000*m) ......................(3)
式中:
V—氢氧化钠标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);
c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M—月桂酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C12H24O2)=200.32];
m—样品质量的准确数值,单位为克(g)。
4.5.3 允许差
以平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果之差的绝对值不应大于0.02%。
4.6 净含量
按JJF 1070-2005标准规定进行测定。
5 检验规则
5.1 产品实行逐批检验,由质检部门检验合格后方可出厂,并附检验合格证。
5.2 产品以每次投料为一批,取样按GB/T6678-2003、GB/T6679-2003规定进行。
5.3 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍数量的包装单元中采样复验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 出厂产品附有质量合格证书,并标明品名、厂名、厂址、批号及标准编号。
6.2 本产品用内衬塑料袋的纸箱包装,规格有20kg、25kg,或按用户要求包装。外包装上应符合GB/T190-2009中规定的“有机过氧化物”标志及GB/T191-2008规定的“怕晒”标志。
6.3 产品在运输过程中应轻装轻卸,切忌猛撞。
6.4 产品应贮存在阴凉通风库房内,并与热源、火种隔离,不得与易燃物、还原剂、硫、磷等同库贮存,产品有效期为6个月。
7 安全
过氧化月桂酰为有机过氧化物,急剧加热时可发生爆炸。与强酸、强碱、硫化物、还原剂、聚和用助催化剂和促进剂如二甲基苯胺、胺类或金属环烷酸盐接触会发生剧烈反应。若不慎泄漏,泄漏物必须立即清除。处理时须戴好防毒面具与手套。用湿润的蛭石或砂土吸收。用塑料铲铲入塑料桶,送至空旷地方,并逐渐倒在约10倍质量的10%氢氧化钠溶液中,剧烈搅拌直至过氧化物分解为止,在20℃时约需3小时。经稀释后放入废水系统。对盛过有机过氧化物的空桶须送至空旷地方烧净,或用10%氢氧化钠溶液清洗。