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氰乙酸乙酯检测方法

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:105-56-6
分子式:C5H7NO2
分子量:113.12

化学试剂 氰乙酸乙酯
1 范围
本标准规定了化学试剂氰乙酸乙酯的要求、试验方法、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于化学试剂氰乙酸乙酯。
分子式:C5H7NO2
分子量:113.11(按 2011 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 611 化学试剂 密度测定通用方法
GB/T 614 化学试剂 折光率测定通用方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 9736 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法
GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法
GB 15346 化学试剂 包装及标志
HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3 要求
氰乙酸乙酯应符合表 1 要求。
项 目 分析纯
外观     无色至淡黄色液体
含量,% ≥94.0
密度(20℃),g/mL 1.060~1.064
折光率(n20/D) 1.417~1.420
酸度(以 H+计),mmol/100g ≤3.33
乙醚溶解试验 合格
乙醇溶解试验 合格
氢氰酸       合格
蒸发残渣,% ≤0.02
4 试验方法
4.1 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格。
4.2 外观
用目测法测定。
4.3 含量
按 GB/T 9722 的规定测定。
4.3.1 测定条件
 检测器:火焰离子化检测器;
 载气及流量:氮气,20mL/min;
 色谱柱:长 2m;
 固定相:PEG400:101 担体(60~80 目)=15:85;
 柱温:140℃;
 汽化室温度:230℃;
 检测器温度:230℃;
 进样量:0.2μL。
4.3.2 定量方法
按 GB/T 9722 中 9.2 的规定测定。
4.4 密度
按 GB/T 611 的规定测定。
4.5 折光率
按 GB/T 614 的规定测定。
4.6 酸度
4.6.1 试剂
a) 无水乙醇;
b) 溴百里香酚兰指示剂;
c) 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]。
4.6.2 测定步骤
量取 30ml 无水乙醇,加 3 滴溴百里香酚兰指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴至溶液呈兰色,保持 30s。然后加入 9.5mL(10g)样品,摇匀。若溶液兰色消失,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈兰色,30s 不褪。结果按 GB 9736 的规定计算。
4.7 乙醚溶解实验
量取2mL样品,加20mL乙醚,混匀,溶液应澄清透明。
4.8 乙醇溶解实验
量取2mL试样,加20mL无水乙醇,混匀,溶液应澄清透明。
4.9 氢氰酸
称取2g样品,加10mL水、0.2mL氢氧化钠溶液(3%)、0.1mL硫酸铁溶液(10%)及0.05mL三氯化铁溶液(10%),加热,冷却,用盐酸溶液(5%)调pH至酸性,溶液应无蓝色或绿色产生。
4.10 蒸发残渣
量取9.5mL(10g)样品,按GB/T 9740的规定测定。
5 检验规则
 按 HG/T 3921 的规定进行采样及验收。
6 标志、包装、贮存与运输
按 GB 15346 的规定进行包装、贮存及运输,并给出标志。