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丙二酸二乙酯检测方法

规格:99%
包装:165kg/桶
最小购量:1
CAS:105-53-3
分子式:C7H12O4
分子量:160.17

丙二酸二乙酯

1 范围
本标准规定了丙二酸二乙酯的化学名称、分子式、分子量、要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输、储存等内容。
本标准适用于以乙醇、氰乙酸为原料,经酯化、精馏得成品丙二酸二乙酯。本品用于安眠药巴比妥、依诺沙星、异戊巴比妥产品的生产。
化学名称:丙二酸二乙酯
分子式:C7H12O4
相对分子量:160.17

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不使用于本标准,然而,鼓励根据本标准而达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 8170-2008 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法通用法
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则

3 要求
项 目    指 标
外观    无色透明液体
鉴别    应符合要求
水分,(%)≤ 0.05
酸度,(%)≤ 0.05
含量,(%)≥ 99.0
氰乙酸乙酯,(%)≤ 0.10

4 检验方法
4.1 外观
取样品适量于一无色洁净的 50ml 试管中,目测,应为无色透明液体。
4.2 鉴别:
4.2.1 本品在 20℃时的相对密度为 1.0550~1.0560。
4.2.2 照 4.5 项下,样品主峰的保留时间与试剂丙二酸二乙酯主峰的保留时间一致。
4.3 水分的测定:
4.3.1 取5ml无水甲醇于150ml干燥的碘瓶中,用刚标定滴定度T的费-休试剂滴定到红棕色,不计读数。精密称取2.0ml 试样于此碘瓶中,用上述费-休试剂滴定到相同的红棕色,所用ml数为V,按下式计算:
              V×T×100%
水分(%) =------------------
                 M
式中:
T--费-休试剂的滴定度,g/ml;
M--样品的重量,g
4.3.2 卡-费试剂的标定:
a) 取纯化水约0.25g,置50 ml 容量瓶中,加无水甲醇并稀释至刻度,摇匀,备用。
b) 取无水甲醇5ml,置干燥的小碘瓶中,用费-休试剂滴定至红棕色,消耗的体积忽略不计;精密吸取上述a)溶液2.0ml,加到小碘瓶中,用费-休试剂滴定至相同的红棕色,消耗的体积为V;精密吸取2.0ml同瓶的无水甲醇作一空白试验,消耗的体积为V0。
              G×2
T(g/ml)=--------------
         (V- V0)×50

式中:G--纯化水的重量,g。
4.4 酸度测定
4.4.1 方法原理:
以甲基红-次甲蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定液中和试样中的游离酸。
4.4.2 试剂和溶液
氢氧化钠标准滴定溶液:C=0.1mol/L;
溴甲酚紫指示剂:1g/L 的乙醇溶液。
4.4.3 方法步骤
在100ml的碘量瓶中,用移液管吸取10ml左右试样称重加入上述瓶内,加入2—3滴甲基红-次甲蓝指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴至淡绿色即为终点。
4.4.4 计算公式
             V×C×0.04904
硫酸 % =------------------------×100%
                  m
式中:
V--样品消耗氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)的体积,ml;
C--氢氧化钠滴定液的浓度,mol/L
4.5 含量及氰乙酸乙酯的测定:采用气相色谱法。
4.5.1 材料与试剂:
a) 载气:氢气纯度>99.5%。
b) 载体:上海试剂一厂生产的101硅烷化白色担体,粒度80 -100目(>75%)。
c) 固定液:已二酸二乙二醇聚酯;
d) 溶剂:丙酮(分析纯)。
4.5.2 仪器:
a) 配有热导检测器的气相色谱仪;
b) 进样系统:5μl或10μl微量注射器;
c) 色谱柱:2.0m×3.0mm(Z.D)不锈钢柱。
4.5.3 色谱柱的制备:
a) 固定相 :称已二酸二乙二醇聚酯 1g,用丙酮溶解于烧杯中,然后将20g101硅烷化白色担体倒入混匀,自然挥发后,放入110 ℃ 烘箱内烘,装柱备用。
b) 色谱柱装填方法:将色谱柱的出口端用少许玻璃棉或铜网堵塞,然后从出口端抽吸,在轻轻的振动下,把固定相装入色谱柱中。
c) 色谱柱的老化:在通载气下,在165℃老化至15小时。
4.5.4 色谱分离条件:
a) 柱箱温度:125℃;
b) 进样品温度:170℃;
c) 检测器温度:170℃;
d) 流速:30ml/min
e) 桥电流:120mA;
f) 进样量:2~4μl;
4.5.5 测定:按照气相色谱操作规程设定仪器参数,仪器稳定后,连续进 2 针样品,记录色谱图至主峰保留时间的 2 倍。
4.5.6 计算公式:
               Ao
含量(%)=----------------×100
              ∑Ai
注:
Ai:样品图谱中各组分的峰面积
Ao:样品图谱中丙二酸二乙酯的峰面积
注:色谱柱条件可由使用者选择,但应得到合适分离度。

5 检验规则
5.1 丙二酸二乙酯应由企业质量部门进行检验,企业保证所有的出厂产品都符合本标准的要求,每批出厂的产品应附质量检验报告单。
5.2 每个生产批单独化验。根据客户要求的送货量进行装车,一车作为一个商业批,也要取样测验合格.
5.3 取样按照 GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则进行,取样量不少 100ml,将采集到的样品分成两份装入样品瓶中,密封,贴上标签,标签上应写明产品名称、批号、取样日期、及取样人。一瓶进行检验,一瓶作为留样。
5.4 检验结果如有一项指标达不到合格品的标准,应重新从两倍量的包装中取样进行复检,复检结果如果即使有一项达不到合格品的指标,则判定整批产品为不合格。
5.5 本标准采用 GB/T 8170-2008 中修约值比较法判定检验结果是否符合本标准要求。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时,双方协商解决。

6 包装、运输、储存
6.1 包装上应有以下标志:内容包括生产厂名、产品名称、批号、净重等。
6.2 包装采用桶装或罐车、槽车,实际称重。
6.3 丙二酸二乙酯应贮存在阴凉、干燥储罐内。运输过程避免淋雨。
6.4 保质期为三年。