我们为您提供化工资料查询,分享技术资料和最新研究成果!

氯乙酸乙酯检测方法

规格:99%
包装:200kg/桶
最小购量:1
CAS:105-39-5
分子式:C4H7ClO2
分子量:122.55

氯乙酸乙酯

1 范围
本标准规定了氯乙酸乙酯的要求、试验方法、验收规则及标志、包装、运输安全要求和贮存。
本标准适用于用氯乙酸与无水乙醇直接酯化而成的氯乙酸乙酯。
分子式:C5H8CL2O
结构式:CLCH2C(CH3)2CLO
分子量:155.02(按1995年国际相对原子质量)

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂、标准滴定溶液的制备。
GB/T 6678 化工产品采样通则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 1600-2001 农药水份测定方法

3 要求
3.1 外观
无色透明液体,无机械杂质。
3.2 氯乙酸乙酯应符合下表要求。
氯乙酸乙酯控制项目指标
项目                质量等级
                优级品 一级品 合格品
氯乙酸乙酯,% ≥   99.5  99.0  98.5
二氯乙酸乙酯,% ≤ 0.5   0.5   0.8
水分,% ≤         0.1   0.1   0.2
PH 值              5-6   5     4-5
游离酸 ,% ≤      0.1   0.2   0.4

4 试验方法及抽样
按照GB 6678与GB 6680中规定方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件数;最终抽样量应不少于200mL。
4.1 鉴别试验
本鉴别试验可与氯乙酸乙酯含量的测定同时进行,在相同的色谱条件下,试样溶液某一色谱主峰的保留时间与标样溶液氯乙酸乙酯色谱峰的保留时间,其相对差值应分别在0.2%以内。
4.2 氯乙酸乙酯含量的测定
4.2.1 方法提要
试样使用固定相为SE-30(交联)的毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的氯乙酸乙酯进行气相色谱分离和测定。
4.2.2 试剂和溶液
氯乙酸乙酯标样:已知含量,大于等于 99.5%。
4.2.3 仪器
a) 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。
b) N2000 色谱数据工作站。
c) 色谱柱:30m×0.32mm×1.0um 毛细管柱。
d)色谱柱的老化
将色谱柱入口端与气化室相连,出口端暂不接检测器,以15mL/min的流量通入载气(N2),分阶段升温至260℃,并在此温度下老化36h。
4.2.4 气象色谱操作条件
温度(℃):柱室 100,气化室 140,检测器室 140。
FID的参数: 量程rang=100
气体流量(mL/min):载气(N2) 45,氢气 30,空气 450-550,
分流 20,尾吹 25,吹扫 2-5。
进样体积(μL):0.4。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
4.2.5 测定步骤
4.2.5.1 测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计录各针相对响应值,待相邻两针的相对响应值变化小于0.05%时,用10μL进样针把待测样品0.4μL注入仪器进行测定。
4.2.5.2计算方法:面积归一法
进样后,通过N2000色谱工作站测出各有机物的峰面积,用面积归一化法直接得出各有机物的质量百分含量。
4.2.6 允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.05%.取其算术平均值作为测定结果。
4.3 二氯乙酸乙酯含量的测定
在测定一氯乙酸乙酯含量的同时,测得二氯乙酸乙酯的含量。
4.4 游离酸含量的测定
4.4.1 试剂和溶液
a) 氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaoH)=0.1mol/L,按 GB/T601 规定配制与标定;
b) 指示液:1g/L 甲基红乙醇溶液。
4.4.2 仪器
分液漏斗(250ml)
具塞三角瓶(250ml)
4.4.3 测定步骤
称取5g(精确至0.0002g)氯乙酸乙酯试样于盛有50mL水的250mL分液漏斗中,振摇,静止。弃去下层氯乙酸乙酯,把上层水放入250ml的三角瓶中,再加3滴甲基红指示液。用氢氧化钠标准溶液滴定至由红色变为黄色即为终点,同时作空白测定。
4.4.4 计算
以质量分数表示的酸度X3(%)按式(1)计算:
X3=C×(V1-V0)×0.0945/m ×100… ……………………………………(1)
式中:
C ——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1——滴定试样时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V0——滴定空白溶液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
m ——试样的质量,g;
0.0945——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaoH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯乙酸的质量。
4.5 PH 值的测定
用1-14的广泛试纸条浸入待测的氯乙酸乙酯样品中,半秒钟后取出与标准色板比较,既得PH值。
4.6 水分的测定
4.6.1 方法提要
采用卡尔-费休库仑滴定法。
4.6.2 仪器:微量水分测定仪、0.5ul 进样针、50ul 进样针。
4.6.3 试剂和溶液:卡尔费休试剂
4.6.4 氯乙酸乙酯中水分的测定:
a)用0.5ul进样针抽取0.1ul的纯水,对水分仪进行标定。其显示结果为100+10ul即为正常。(一般标定2-3次)。
b)用50ul进样针抽取30-50ul样品注入水份仪中进行测定。到达滴定终点后自动报鸣,并显示数字。
c)计算公式为:含水量PPM=所测结果/样品的重量=所测结果/样品比重×样品的体积。

5 验收规则
5.1 本标准规定的“3 要求”的全部项目为出厂检验项目,应由生产厂的质量检验部门按本标准的规定逐批检验。生产厂家应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。
5.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。
5.3 采样方案按 GB/ T6678-2003 中 7.6 和第 10 章及 GB/T6680 的规定执行。
5.4 检查结果中如有一项指标不符合本标准要求时,应重新加倍采样检验。核验结果有一项不符合本标准要求时,整批产品判为不合格品。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
6.1.1 氯乙酸乙酯的包装上应粘贴牢固的标志,内容包括:产品的安全标签、分类标识、产品质量合格证等。
6.1.2 每批生产的氯乙酸乙酯应附有产品质量检测报告。
6.2 包装
氯乙酸乙酯采用增强聚乙烯包装桶,净含量是:250kg/桶。密闭桶盖。
6.3 运输
运输途中防爆晒、雨淋,防高温。公路运输时要按规定路线行驶。
6.4 安全
本品毒性较大,对眼、鼻、咽喉有强烈刺激作用。皮肤接触会灼烧并引起皮炎。避免接触和吸入本品,操作人员应穿戴防护用具。具体说明见《氯乙酸乙酯安全技术说明书》。
6.5 贮存
本品应储存于阴凉、通风处的库房。远离火种、热源。库温不宜超过 30℃.保持容器密封。在规定的贮运条件下,氯乙酸乙酯的保质期为 1 年。