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丙酸乙酯检测方法

规格:98%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:105-37-3
分子式:C5H10O2
分子量:102.13

食品添加剂丙酸乙酯

1范围本标准规定了食品添加剂丙酸乙酯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及保质期。
本标准适用于对以丙酸和乙醇为原料,经化学合成制得的食品添加剂丙酸乙酯的质量进行分析评价。

2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 11539—1989单离及合成香料填充柱气相色谱分析通用法
GB/T 11540单离及合成香料相对密度的测定
GB/T 14454.2香料香气评定法
GB/T 14454.4香料折光指数的测定
GB/T 14457.4单离及合成香料酸值或含酸量的测定

3产品化学名称、分子式、结构式、相对分子质量
化学名称:丙酸乙酯
CAS号:105.37.3
分子式:C5Hl002
相对分子质量:102.13

4要求
4.1色状:无色液体。
4.2香气:具有果香、朗姆酒样香气、醚香。
4.3相对密度(25℃/25℃):O.886~0.889。
4.4折光指数(204C):1.3830~1.3850。
4.5酸值:≤1.0。
4.6含量(Gc):≥97.0%。

5试验方法
5.1色状的检定
将试样簧于比色管内.用H测法观察。
5.2香气的评定
按GB/'T 14454.2的规定.当国家主管部门无法提供标准样品时,应由企业技术、质检部门和戚用
户共同确定标样。
5.3相对密度的测定
按GB/T 11540的规定.
5.4折光指数的测定
按GB/T 14454A的规定。
5.5酸值的测定
按GB/T 14457A的规定.
5.6含量的测定
5.6.1仪器
a)色谱仪:按GBgF 11539--1989中第5章的规定l
b)柱:填充柱或毛细管柱l
c)检测器z氢火焰离子化检测器。
5.8.2测定方法
而积归一化法:按GB/T 11539—1989 II,10.4规定的方法测定食品添加刺丙酸乙酗含量。
5.6.3 t复性及结果表示
按GB/T 11539—1989中I 1.4的规定进行,麻符合要求。
食品添加剂丙酸乙酯典型气相色谱图(面积归一化法)见附录A。

6检验规则
6.1 食品添加剂丙酸乙醇应由生产厂质量检验部门负责检验.生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求,每批出厂产品都应附有质量合格证书。色状、香气、酸值、含量为出厂检验项目,而相对密度、折光指数为犟式检验项目,每半年检验一次。
6.2验收单位有权按照本标准的各项规定检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求,每一批号作一次验收,不同批号分别验收。
B.3抽样方法t每批的包装单位l--2个.全抽:3~100个抽取2个,100个以上增加部分再抽取3%。
用取样器从每个包装单位巾均匀抽取试样50mL~100mL,将所抽取的试样全部置于混样器内充分混匀,分别装入两个清洁干燥市闭的惰性容器巾。避光保存。容器I二贴标签,注明t生产J一名、产品名称、.生产H期、批号、数量及取样口期,一瓶作检验用,另‘瓶留存蔷查。
6.4如验收结果中有一项指标不符合本标准要求时,可会同生产J‘重新加倍抽取试样复验。如复验结果仍有指标不合格,则该批产品不能验收.
6.5当供需)双方对产品质量发生异议时,可由双方协议解决戚由法定检验机构进行仲裁。

7标志、包装、运输、贮存和保质期
7.1标志
产品包装外应注明:“食品添加剂“字样、产品名称、牛产厂名和地址、商标、批号、净含量、生产口期和保质期、许可证号及采用标准骗号。订货单位如有特殊要求,可与生产厂另订协议。
7.2包装
食品添加剂丙酸乙酿应装于清洁无杂味的食品级塑料桶戚玻璃瓶内,戚按用户要求包装。
7.3运输
在运输过程-t_应轻装轻卸,防Il:日晒雨淋,不应与有毒、有害物质混装、混运,并应符合有关部门的规定。
7.4贮存
本产品应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内,避免杂气污染,远离火源。
7.5保质期
在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下。本产品保质期为一年.


食品添加剂丙酸乙酯典型气相色谱图
(面积归一化法)
操作条件:
柱:填充柱,长2m~3m,内径3mm~4mm
固定相:PEG-20M,5%~10%涂于ChromosorbWAWDMCS 60~80目上
色谱炉温度:线性程序升温从70。C~130"C,速率2jC/min
进样口温度:140℃
检测器温度:140℃
载气:氮气,流量20mL/min~30mL/min
进样量:约0.2“L



1.性状
本品为无色透明的液体,有特异的香气②。
2.鉴定试验
取本品1mL,加醇制10%氢氧化钾试液5mL,在温水中加热,特异的香气消失。冷后将此液用稀硫酸调成酸性,产生丙酸特异的臭气③。
3.纯度试验
(1)相对密度  本品的相对密度应是0.891~0.894④。
(2)折射率  本品的折射率应是 1.382~1.385⑤。
(3)溶解性  将本品1mL溶于50V/V%乙醇3mL中,溶液应透明⑥。
(4)酸值  利用香精常规试验法中的酸值测定法进行试验时,本品的酸值应在1以下⑦。
(5)重金属  取本品1g,加稀醋酸2mL及乙醇至50mL,加硫化钠试液2滴,溶液颜色不得深于在2mL稀醋酸及1mL铅标准中加乙醇定容至50mL,加硫化钠试液2滴的溶液颜色⑧。
(6)蒸馏试验  本品利用沸点及馏分的常规测定法(第2法)测定馏分时,在95~100℃下应蒸馏出95V/V%以上⑨。
4.定量法
精确称量本品约1g,利用香精常规试验法中的酯值及酯含量测定法进行定量。
0.5mol/L醇制氢氧化钾溶液1mL=51.07mg C5H10O2
注  解
①市售品的实测值98%以上,FCC规定97%以上。
②是有甜酒似香气的无色透明液体,在乙醇、丙二醇、矿物油中易溶。
③用氢氧化钾水解,本品特有香气消失。用稀硫酸调成酸性,产生丙酸的刺激臭气。
④市售品的实测值是 0.8920~0.8935、FCC规定是 0.886~0.889,文献值是 0.8937。
⑤市售品的实测值是 1.3880~3.3845,FCC是 1.3830~1.3850,文献值是 1.3844。
⑥市售品1mL溶于50V/V%乙醇2.1~2.2mL中,呈透明状,FCC规定1份溶在5份70%乙醇中。
⑦酸值1相当于0.13%丙酸,没有市售品的实测值,FCC规定酸价是2以下。
⑧本品不溶于水,故做成乙醇溶液,按常规试验法进行试验。Pb的限量是0.001%以下,市售品的实测值0.001%以下,FCC是0.001%以下。
⑨测定馏分,对混入的水、乙醇进行试验。因沸点在170℃以下,所以用馏份常规测定法第二法进行试验。市售品的实测值为95~99℃、蒸馏出95~97.5V/V%。FCC没有规定。