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1,4-环己烷二甲醇检测方法

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:105-08-8
分子式:C8H16O2
分子量:144.12

1,4-环己烷二甲醇

1 范围
本标准规定了本公司生产的1,4-环己烷二甲醇的要求、检验规则、试验方法、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于以对苯二甲酸为原料生产的1,4-环己烷二甲醇。
结构式:

    
分子式:C8H16O2
英文名:1,4- cyclohexane two methanol (CHDM)
CAS:105-08-8
相对分子质量: 144.21 (按2005年国际相对原子质量)

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 605 色度测定通用方法
GB/T 5530 动植物油脂 酸值和酸度测定
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 9104.5 工业硬脂酸试验方法 凝固点的测定
GB/T 616 化学试剂 沸点测定通用方法

3 要求
产品的技术指标,应符合表1要求。
表1 产品技术指标
项目 指标一 指标二
外观 白色粉末
含量,% ≥ 99.0 98.5
水分,% ≤ 0.2 0.2
反式异构体,% 69.0±3 ------
色度(APHA), ≤ 10 ------
酸值,mgKOH/g ------ 778
顺式异构体,% ------ 31
熔点,℃ ------ 41-61
凝固点,℃ ------ 24
沸点,℃ ------ 284-288

4 试验方法
4.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明要求时均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
4.1 外观
本品在自然光下或日光灯下目测观察。
4.2 1,4 环己烷二甲醇、顺式异构体、反式异构体测定:
4.2.1 方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,使试样汽化后通过色谱柱,使各组分得到分离,用氢火焰检
测器检测,采用面积归一化法定量。
4.2.2 仪器设备
气相色谱仪:GC7890N或与之相当的气相色谱仪,配有FID检测器;
色谱柱:HP-5 (30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱。
4.2.3 色谱条件
柱温: 60℃(3min) →15℃/min →260℃(20min);
汽化温:270℃; 检测温:270℃ ;
柱流量:1.0ml/min ; 载气:高纯氮
分流比: 20:1; 进样量:0.5µl。
上述操作条件是典型的,由于仪器型号、色谱柱规格不同,柱前压、柱温等可适当调整,以得到合适的分离度、保留时间一致性。
4.2.4 待测样品配制:
样品预处理:称取 0.2g 样品加入 5mlDMF 溶解在清洁的玻璃瓶中,摇匀备用。
4.2.5 测定
在上述的色谱操作条件下,待仪器基线稳定后,用微量注射器抽取试样溶液0.5μl,注入色谱仪进行测定。
4.2.6 计算
含量X,按下式计算:
Ai
X = ─────×100% …………………………………………………(1)
∑Ai
式中: Ai ── 各色谱峰的峰面积;
∑Ai── 各色谱峰面积之和。
4.2.7 允许差
两次平行测定结果的差值不大于0.2%、取其算术平均值作为测定结果。
4.3 水分测定
称取约1.0g样品,精确至0.0001g,按GB/T 6283 的规定执行。
4.4 色度测定
按GB/T 605 的规定执行。
4.5 酸值测定
按GB/T 5530 的规定执行。
4.6 熔点测定
按GB/T 617 的规定执行。
4.7 凝固点测定
按GB/T 9104 的规定执行。
4.8 沸点测定
按GB/T 616 的规定执行。

5 检验规则
5.1 由本公司质量检验部门检验出售的都应符合本标准的要求,每批都应附有一定格式的质量证明书。
5.2 用户有权按照本标准的规则,检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求。
5.3 以每包装一次的均匀产品为一批。
5.4 批产品抽样,使用干燥洁净的不锈钢探子在包装容器内从上到下均匀采样,样品置聚乙烯袋内密封,混合均匀,一分为二,一份供检验,另一份用锡箔包装并密封,留样备查。每份不少于 25g,并贴上标签,放置于冰箱。标签上应注明:产品名称、批号、取样日期、取样者姓名。并应符合 GB/T 6679-2003的规定。
5.5 样品经检验若有某项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的取样袋数的包装袋中取样复检,复检结果即使有一项指标不符合本标准要求时,则判该批产品为不合格。
5.6 当供需双方对产品质量发生争议时,可由双方协商解决或由法定质量监督检验部门按本标准规定进行仲裁检验。

6 标志、标签、包装、运输和贮存
6.1 标志、标签
包装容器上应贴有标签,其内容包括:生产单位名称、地址、产品名称、标准代号、生产日期和批号、净含量。
6.2 包装
该产品应该用深色塑料桶包装,桶口应用密封圈内盖和带螺纹口的外盖密封。
6.3 运输
产品在装卸运输过程中,应轻拿轻放,严防潮湿、受热和日晒,并应遵守交通运输部门的有关规定。
6.4 贮存
产品应贮存于阴凉、干燥通风处,存放稳定在 15℃以下,复检期限为 12 个月