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三(三甲基硅烷)磷酸酯检测方法

规格:99%
包装:180kg/桶
最小购量:1
CAS:10497-05-9
分子式:C9H27O4PSi3
分子量:314.54

三(三甲基硅烷)磷酸酯

1 范围
本标准规定了三(三甲基硅烷)磷酸酯(三(三甲基硅烷)磷酸酯)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、安全。
本产品适用于三(三甲基硅烷)磷酸酯生产过程中得到产品。本产品仅限用于电池电解液、电解液添加剂、医药中间体等方面。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
GB/T 601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 605-2006化学试剂色度测定通用方法
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(MOD ISO 3696:1987)
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 要求
3.1 外观
无色透明澄清液体。
3.2 控制项目指标
液体硫酸乙烯酯的控制项目指标应符合表1的要求。
表1 三(三甲基硅烷)磷酸酯控制项目指标
检测项目             质量指标
三(三甲基硅烷)磷酸酯质量分数,% ≥ 98
色度,Hazen ≤ 30
水分,mg/kg ≤ 50
酸度(1%EMC 溶液酸度)mg/kg ≤ 50

4 试验方法
4.1 一般规定
除另有规定外,所有标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601-2016、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682-2008中三级水规格。
4.2 外观判定
目测法,将试样移入比色管中,在室温(25±5)℃时观察应当呈无色液体,且透明,没有其他悬浮和沉降杂质。
4.3 三(三甲基硅烷)磷酸酯质量分数的测定
4.3.1方法提要
三(三甲基硅烷)磷酸酯在气相色谱进样器汽化后,经色谱柱分离,用火焰离子化检测器(FID)检测,采用面积归一法定量,可得三(三甲基硅烷)磷酸酯纯度。
4.3.2 试剂
a)三(三甲基硅烷)磷酸酯:产品(含量≥98.5%)。
4.3.3 仪器和设备
a) GC-2014C气相色谱仪(FID检测器)或同类型气相色谱仪;
b) 微量进样针:10uL;
c)氢空一体机;
d) CLARITY工作站。
4.3.4 测量步骤
a)色谱条件
表2色谱条件
类别 试验条件
色谱柱 Hp-5 50m*0.32mm*0.52μ m
气路
载气:N2(纯度≥99.999%)、柱前压力:80KPa、 尾吹:30mL/min
氢气:40ml/min
空气:400ml/min
分流比:50:1
温度
柱温采用程序升温:120℃,3 min, 20℃/min,220℃, 7min
进样器温度:300℃
检测器温度:300℃
进样量 0.4ul
b) 样品溶液的制备
样品清澈透明,水分≤5000ppm以下可直接进样,若水分≥5000ppm则需用无水硫酸钠脱水后进样分析。
c) 样品测量
用微量进样针吸取0.4ul样品溶液,待仪器稳定后直接进样分析。
d) 结果计算
积峰,读取其峰面积百分比为其纯度含量,以%表示。
4.4 三(三甲基硅烷)磷酸酯色度的测定
4.4.1方法提要
在液体比色计中,指定光线射在盛有被分析样品与无色蒸馏水试管上,透过液体后,产生不同吸收值,通过比色计内置微处理程式计算出色度值。
4.4.2 试剂
a)水:符合GB/T 6682中三级水的要求。
4.4.3仪器
a)液体比色计,BYK LCM-IV型或同类型比色计;
b)试管,11mm;
c)超声机。
4.4.4 测量步骤
a)试样的制备
待测试样为液体溶液,无需制备,直接进样分析即可。
b)试样色度的测定
将样品装入11mm试管中,静置或超声清洗消泡,把试管外表面擦拭干净,将试管插入到测试孔中仪器自动识别并测试,测试完成后显示测试结果。
4.5 三(三甲基硅烷)磷酸酯水分的测定
4.5.1方法提要
利用电解法将试剂中的碘离子电解生成碘单质,碘单质和样品中的水定量反应,在适当的碱性条件下,一个碘分子将会消耗一个水分子,当有少量的碘单质过量,指示电极电位急速下降,判断终点到达,发生电极电解减缓,仪器自动扣除漂移值,自动计算结果。
4.5.2 试剂
a)蒸馏水:符合GB/T 6682中三级水的要求;
b)卡尔•费休试剂(如试样含有非饱和基团,需选用醛酮试剂)。
4.5.3 仪器和设备
a)库仑法水分测定仪;
b) 微量注射器: 100μL;
c)电子天平:精密度为0.0001g。
4.5.4 测量步骤
a)试样的制备
试样为液体溶液,无需制备,直接进样分析即可。
b)试样水分的测定
待仪器稳定时,用减量称量法直接称取1-2g样品、迅速将样品(精确至0.0001g)注入库仑水分仪滴定杯内,仪器自动运行、停止和计算(具体操作方法详见该仪器作业指导书)。
c)分析结果的表述及计算
测定结果为三(三甲基硅烷)磷酸酯的水含量,平行测定两次,结果以mg/kg表示,取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应<10mg/kg。
4.6 酸度(1%碳酸甲乙酯溶液)的测定
4.6.1 方法提要
以碳酸甲乙酯做溶剂,将试样溶解在碳酸甲乙酯中,用三乙胺三乙胺/碳酸甲乙酯标准溶液滴定,通过消耗的标准溶液体积计算其游离酸含量。
4.5.2 试剂及仪器
a) 三乙胺:含量≥99.5%;
c) 碳酸甲乙酯(EMC):电子级,水分≤10ppm,含量≥99.5%;
d) 乙醇;
e) 0.01mol/L盐酸标准溶液;
f) 三乙胺/碳酸甲乙酯标准溶液(0.01mol/L:): 取0.5060g±0.0152g三乙胺至500ml容量瓶中,然后,用碳酸甲乙酯稀释到500ml;
g) 混合指示剂:称取亚甲基蓝和中性红各0.1g,溶解于99.8g乙醇;
h) 电子微量滴定器。
4.6.3 测定步骤
试样溶液配制:称取(1.0±0.05)g 试样于(精确至 0.001g)于已加有(99±1.0)碳酸甲乙酯(EMC)溶液的 200ml 烧杯中;
试样溶液酸度的测定:准确称取上述试样溶液的质量 m,加入 3-5 滴混合指示剂,用 0.01mol/L三乙胺/碳酸甲乙酯标准溶液滴定至溶液颜色变为绿色时为滴定终点,并保持 3s-6s 不褪色。
4.6.4 计算
三(三甲基硅烷)磷酸酯 1%碳酸甲乙酯溶液酸度含量 x(以 HF 计),数值用 mg/kg 表示,按式
(3)计算:

      c×V×20.01
x=-----------------×1000…………………………………(3)
           m
式中:
x——样品中酸度的含量,mg/kg;
V2 ——消耗三乙胺/碳酸甲乙酯标准溶液的体积,mL;
c2——三乙胺/碳酸甲乙酯标准溶液的浓度,mol/L;
m2—— 试样溶液质量,g。
4.6.5 允许差
样品平行测定 2 次,以 2 次测定的平均值报告测定结果。2 次结果之差应小于 5mg/kg。

5 检验规则
5.1 组批
产品按批检验,以每一储罐为一批。
5.2 抽样
产品按 GB/T 6678-2003、GB/T 6680-2003 的规定进行采样。每批采样总样品量不得少于 500mL,混匀后将样品装于两个清洁、干燥的 PE 四氟乙烯瓶中,瓶上贴上标签,注明生产企业名称、产品名称、批号、类别、等级、取样日期和取样人等信息,一个用于检验,一个用于留样。
5.3 检验
检验说明:检验项目按第 3 章全部项目进行检验。产品由质量监督检验部门进行检验。每批出厂的产品应附有质量报告单,其内容包括:生产企业名称、厂址、产品名称、生产日期或批号、产品各项指标值等;
5.4 判定
如果检验结果全部合格,则判定产品符合标准要求;如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自贮罐中取两倍量样品进行检验,重新检验结果中,即使有一项指标不符合本标准要求,则该批产品判为不合格使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行检验,检验其是否符合本标准的要求。极限数值的处理采用 GB/T8170-2008 中修约值比较法。
5.5 仲裁
当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,由双方约定的检测机构按本标准进行检验。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
每批出厂三(三甲基硅烷)磷酸酯的包装容器上应有清晰的符合 GB190-2009、GB/T 191-2008 中规定的“易燃性物质”标志,如下图6.2 包装三(三甲基硅烷)磷酸酯应装于专用的电解液桶(氮气封压,隔绝水及空气)。
6.3 运输
运输工具不受限制,避免夏天高温运输,远离明火。
6.4 贮存
三(三甲基硅烷)磷酸酯应贮存于应贮存于小于或等于 25℃,相对湿度小于 60%的避光、通风、干燥的仓库内。自生产之日起贮存期为 3 个月。超过贮存期可按本标准规定再检验,如符合质量要求仍可使用。

7 安全
7.1 本品是一种易燃液体,操作时必须穿戴防护眼镜、手套和防护服,工作现场应备有应急消防沙、冲洗水源。
7.2 严格遵守国家有关消防、危险品的安全条例。
7.3 本品应避免与水、强碱等接触。当用车(船)运输时,禁止在容器附近抽烟或动用明火。
7.4 人身接触应急处理
皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少 15 分钟,再用肥皂水清洗接触处。若有严重
不适感觉,就医。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少 15 分钟。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进
行人工呼吸。就医。
食入: 用用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。
7.5 泄露应急处理:建议应急处理人员戴携气式呼吸器,穿防静电服,戴橡胶耐油手套。禁止接触或跨越泄漏物。作业时使用的所有设备应接地。尽可能切断泄漏源。消除所有点火源。根据液体流动、蒸汽或粉尘扩散的影响区域划定警戒区,无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。小量泄漏:尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并转移至安全场所。禁止冲入下水道。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。封闭排水管道。用泡沫覆盖,抑制蒸发。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。