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碘化锶合成

非售品
CAS:10476-86-5
分子式:SrI2
分子量:341.43

制备:

(1)在250ml的玻璃烧杯中加入5.4克去离子水,称取纯度为99.99%的碳酸锶(SrCO3)原料7.38克置于反应容器中,逐滴加入纯度不低于99.9%的氢碘酸,通过磁力搅拌器进行搅拌,使得碳酸锶与氢碘酸完全反应,至溶液澄清且pH值为5.5时,停止加入氢碘酸;

(2)采用加入少量氨水的方式,将该溶液的pH值调至7.5,过滤去除杂质;将得到的碘化锶水溶液在100℃±2℃搅拌加热,待溶液浓缩至初始容量2/5时,停止加热并将玻璃烧杯立即放入冰块中,使得烧杯中溶液的温度快速降低至2-3℃,溶液中析出大量片状结晶物;

(3)将结晶物与母液真空抽滤分离,得到含水结晶物20.036克,将这些含水结晶物重新溶于10克水中,得到纯化后碘化锶的水溶液;

(4)将上述水溶液移至石英玻璃舟中,而后将石英玻璃舟置于管式炉中,管式炉一侧连接真空泵,另一侧连接高纯氮气瓶。先开启真空泵,将真空管抽至相对压力为-0.01MPa,充入高纯氩气至真空管炉管为微正压,并采用气流清洗炉管10次;

(5)关闭抽真空阀门,关闭真空泵,打开炉管排气开关,调整高纯氮气流量维持在2L/min,使真空管内维持微正压。将管式炉升温至120℃并保持3小时,而后升温至200℃,并保持该温度5小时,最终石英玻璃舟中的水溶液被干燥成白色片状料,关闭加热系统,使得炉管自然降温至室温;

(6)将白色片状料转移至惰性气氛手套箱中,并在其中将片状料研磨成粉末,而后将粉末装入可抽真空的石英管,最后将石英管移出手套箱;将石英管与真空系统连接,开始抽真空,待真空度降低至0.1Pa下时,以5℃/分钟的速率加温至400℃,在该温度保持2h后降低至室温;

(7)在抽真空状态下,采用氢氧火焰将石英管熔封,即获得无水碘化锶粉末。