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四氯吡啶酸检测方法

非售品
CAS:10469-09-7
分子式:
分子量:

四氯吡啶酸
1. 范围
本标准规定了四氯吡啶酸的产品要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全。
本标准适用于本公司生产的四氯吡啶酸。
2. 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本
适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 603 化学试剂 试验方法中使用制剂及制品的制备
GB/T 617 熔点范围测定通用方法
GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验用水规格和试验方法
3. 要求
3.1 外观:稍有刺激性气味的白色粉末。
3.2 本品中有效成份的其它名称,结构式和基本物化参数如下:
通用名称:四氯吡啶甲酸
有效成份:3,4,5,6-四氯吡啶甲酸
化学名称:3,4,5,6—四氯吡啶酸-2-羧酸
英文名称:3,4,5,6-Tetrachloropyridine-2-carboxylic acid
CAS登录号:[10469-09-7]
实验式:C6HCl4NO2
相对分子质量:260.89
熔点:170.0~173.0°C
稳定性:难溶于水,溶于稀碱溶液,遇强碱分解。
3.3 四氯吡啶酸质量指标应符合表 1 要求:
表1 四氯吡啶酸质量控制指标
项 目 指 标
一级品 合格品
四氯吡啶酸,% ≥ 99.0 96.0(HPLC,干品计)
干燥失重,% ≤ 2 5
3 试验方法
本试验所用试剂除特殊注明外均属分析纯。水应符合 GB/T6682 中三级水规格。
3.1 鉴别试验
本鉴别试验可与四氯吡啶酸含量的测定同时进行,在相同的色谱条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与四氯吡啶酸标样溶液色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
3.2 四氯吡啶酸质量分数的测定
3.2.1 方法提要
四氯吡啶酸采用液相色谱分析,以乙腈+3.0g/L四正丁基溴化铵为流动相,使用5µm ODSC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器对四氯吡啶酸进行高效液相色谱法分离。采用面积归一法测定其含量。
3.2.2 试剂:
乙腈(HPLC);
四丁基溴化铵(分析纯);
水:二次重蒸;
3.2.3 仪器:
高效液相色谱仪:具紫外可变波长检测器;
色谱数据处理机
色谱柱:ODS 200L×4.6色谱柱;
微量注射器:100µl;
微孔滤膜:0.45µm;
3.2.4 色谱条件:
流动相:A----乙腈 B ----3.0g/L四丁基溴化铵
时间(min) A% B% 流速(ml/min)
0 30 70 1.0
7 40 60 1.0
15 70 30 1.0
波长:280nm;
柱温:室温(温度变化应不大于2℃);
进样量:20ul;
四氯吡啶酸保留时间约:13min
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器及色谱柱特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
3.2.5 测定步骤
① 标准溶液配制
用精度为 0.1mg 的电子天平准确称取四氯吡啶酸标准品 50.0 mg 于 100ml 容量瓶中,用 30%A+70%B 的流动相稀释至刻度,置于超声波中振荡溶解后,摇匀,备用。
② 试样溶液的配制
准确称取待测样品 50.0 mg (精确到 0.2mg)于 100ml 容量瓶中,用 30%A+70%B 的流动相稀释至刻度,置于超声波中振荡溶解后,摇匀,备用。
③ 测定
在上述色谱条件下,待液相色谱仪的基线稳定后,开始进行测定,进 1 针样品溶液(在需作定性测定时,则应先进一针标准样品,以观察样品与标样的保留时间是否一致)。
4.2.6 结果计算
样品检测结果以仪器数据色谱数据处理的面积归一法为计算结果。
3.2.6 允许差
两次平行测定结果绝对之差应不大于0.2%。
3.3 干燥失重的测定。
于已衡重的扁形称量瓶(m0)(直径为50mm,高30mm)中称取5g样品(精确至0.0002g)(m2),于105℃±5℃的烘箱中干燥2小时后取出,在干燥器中冷却至室温后称量,再至烘箱干燥半小时,冷却,继称(m1),比较二次的称量结果,反复此操作,直至连续两次称量达恒重,取最后的称量数字为结果,最后,干燥失重的结果以下式(1)进行计算。
计算公式:
                     m2-m0
W%=----------------------×100%…………………(1)
                      m2-m1

其中:
m0:空称量瓶质量;(g)
m1:空称量瓶质量+烘干后样品的质量;(g)
m2:空称量瓶质量+试样的质量;(g)
4 检验规则
4.1 本标准中四氯吡啶酸质量指标判定,采用 GB/T1250 中“修约值比较法”。
4.2 出厂的四氯吡啶酸产品应由本企业的质量部进行检验,应保证所有出厂的四氯吡啶酸符合本标准的要求,每批出厂的四氯吡啶酸应附有质量证明书,内容包括:生产企业名称、产品名称、级别、批号或生产日期、执行标准号。
4.3 如果有一项指标不符合标准要求时,应重新加倍在包装单元中采取代表性的样品进行复检。复检结果中即使有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。
4.4 按 GB66790-1986 采样,从每批产品中随机选出 10%桶取样,小批产品取样不得小于5桶,取样总量不得少于 250g。
4.5 当供、需双方对产品质量发生异议时可由供、需双方协商解决,需促裁时仲裁机构可由双方协议选定,仲裁时应按照本标准规定的检验方法仲裁检定。
4.6 产品的样品保留三个月,备查。
5 标志、标签、包装、贮运
5.1 出厂的四氯吡啶酸的外包装上应有明显的标志,内容包括:生产企业名称、地址、产品名称、型号规格、净质量、执行标准、批号或生产日期、生产许可证编号。
5.2 四氯吡啶酸采用纸桶包装。每桶净重 25Kg(±0.5kg)。也可根据用户要求或订货协议采用其它形式的包装。产品包装桶上应标明产品名称、生产日期、批号(内部检验每包装一次为一批,出厂批号依用户需要的总量为一批)、执行标准、净重、毛重、生产厂名称、厂址等。
5.3 四氯吡啶酸的包装件应存放在通风、干燥的库房中。在规定的贮存条件下长期贮存,如发现有凝结现象,其产品质量不受影响。
5.4 每批包装好成品应附有合格证,产品质量应附有本标准要求的证明书和本标准编号,注明:生产厂名称、批号、取样日期、分析日期等。
5.5贮运时严防潮湿与日晒,搬运时要轻装轻卸,防止包装物剂容器损坏。
5.6本品对人体有轻微的过敏性,应避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。接触人员应戴防护眼镜、口罩、胶手套等防护用品。