高碘酸检测方法
本试剂为无色结晶，具有潮解性，能溶于水、醇及醚中。
分子式：HIO4.2H2O
分子量：227.94（1975年国际原子量）
一、 技术条件
1.HIO4.2H2O含量不少于
分析纯--------------------------------------------------------------99.0%
化学纯--------------------------------------------------------------98.0%
2.杂质最高含量（指标以%标）：
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名称 |
分析纯 |
化学纯 |
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1. 澄清度试验
2. 水不溶物
3. 灼烧残渣（以硫酸盐计）
4. 碘化物（以I计）
5. 其他卤素（以CL计） |
合格
0.01
0.05
0.001
0.01 |
合格
0.02
0.1
0.005
0.02 |
二、检验规则
按GB619-77之规定进行取样及验收。
三、试验方法
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77、GB602-77、GB603-77之规定制备。
1. HIO4.2H2O含量测定：称取1克样品，称准至0.0002克，溶于水，移入250毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取25.00毫升，注入碘量瓶中，加30毫升水，3克碘化钾及5毫升3N盐酸，摇匀，于暗处放置5分钟，加100毫升水（不超过10℃），用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3毫升0.5%淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失，同时做空白试验。
HIO4.2H2O含量%（X）按下式计算：
式中：V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升；
V2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升；
C——硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，N；
G——样品重量，克；
0.02849——每毫克当量HIO4.2H2O之克数。
2.杂质测定：样品须称准至0.01克。
2.1 清度试验：称取10克样品，溶于100毫升水中，其浊度不得大于澄清度标准：
分析纯—————————————————————————3号
化学纯—————————————————————————5号
2.2 水不溶物：将测定澄清度溶液试验的溶液，在水浴上保温1小时，用恒重的4号玻璃滤锅过滤，以热水洗涤滤渣全洗液无酸性反应，于105-110℃烘至恒重， 渣重不得大于：
分析纯—————————————————————————1.0毫克
化学纯—————————————————————————2.0毫克
2.3 灼烧残渣：称取4克样品，置于恒重的坩埚中，加3滴硫酸，逐渐升温至硫酸蒸汽逸尽，于800℃灼烧至恒重，残渣重量不得大于：
分析纯—————————————————————————2.0毫克
化学纯—————————————————————————4.0毫克
2.4 碘化物：称取5克样品，溶于75毫升水中，加0.5毫升4N硫酸，用10毫升苯萃取，有机层所呈红色不得深于标准。
标准是取0.1克样品及下列数量的：
分析纯—————————————————————————0.05毫克
化学纯—————————————————————————0.25毫克
与样品同时处理
2.5 其他卤素：称取0.5克样品，溶于10毫升水中，加亚硫酸（约12毫升）至溶液清亮透明，煮沸2分钟，冷却。加2.5毫升氨水及5%硝酸银溶液约10毫升至不再产生沉淀，稀释至100毫升，过滤。取20毫升，加4毫升5N硝酸，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。
标准是取下列数量的Cl：
分析纯—————————————————————————0.01毫升
化学纯—————————————————————————0.02毫升
加少量水及0.5毫升氨水，稀释至20毫升，加4毫升5N硝酸及0.5硝酸银溶液，摇匀。与样品同时放置10分钟比浊。