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高碘酸检测方法

规格:A.R
包装:25kg/桶
最小购量:1kg
CAS:10450-60-9
分子式:HIO4
分子量:227.94

高碘酸检测方法
本试剂为无色结晶,具有潮解性,能溶于水、醇及醚中。
分子式:HIO4.2H2O
分子量:227.94(1975年国际原子量)
 
一、 技术条件
1.HIO4.2H2O含量不少于
分析纯--------------------------------------------------------------99.0%
化学纯--------------------------------------------------------------98.0%
2.杂质最高含量(指标以%标):
名称
分析纯
化学纯
1.       澄清度试验
2.       水不溶物
3.       灼烧残渣(以硫酸盐计)
4.       碘化物(以I计)
5.       其他卤素(以CL计)
合格
0.01
0.05
0.001
0.01
合格
0.02
0.1
0.005
0.02
 
二、检验规则
按GB619-77之规定进行取样及验收。
 
三、试验方法
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77、GB602-77、GB603-77之规定制备。
1. HIO4.2H2O含量测定:称取1克样品,称准至0.0002克,溶于水,移入250毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取25.00毫升,注入碘量瓶中,加30毫升水,3克碘化钾及5毫升3N盐酸,摇匀,于暗处放置5分钟,加100毫升水(不超过10℃),用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加3毫升0.5%淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失,同时做空白试验。
HIO4.2H2O含量%(X)按下式计算:

高碘酸
式中:V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,毫升;
            V2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,毫升;
             C——硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度,N;
             G——样品重量,克;
            0.02849——每毫克当量HIO4.2H2O之克数。
 
2.杂质测定:样品须称准至0.01克。
 2.1 清度试验:称取10克样品,溶于100毫升水中,其浊度不得大于澄清度标准:
分析纯—————————————————————————3号
化学纯—————————————————————————5号
 
 2.2 水不溶物:将测定澄清度溶液试验的溶液,在水浴上保温1小时,用恒重的4号玻璃滤锅过滤,以热水洗涤滤渣全洗液无酸性反应,于105-110℃烘至恒重,    渣重不得大于:
 分析纯—————————————————————————1.0毫克
化学纯—————————————————————————2.0毫克
 
 2.3 灼烧残渣:称取4克样品,置于恒重的坩埚中,加3滴硫酸,逐渐升温至硫酸蒸汽逸尽,于800℃灼烧至恒重,残渣重量不得大于:
分析纯—————————————————————————2.0毫克
化学纯—————————————————————————4.0毫克
 
 2.4 碘化物:称取5克样品,溶于75毫升水中,加0.5毫升4N硫酸,用10毫升苯萃取,有机层所呈红色不得深于标准。
    标准是取0.1克样品及下列数量的:
分析纯—————————————————————————0.05毫克
化学纯—————————————————————————0.25毫克
与样品同时处理
 2.5 其他卤素:称取0.5克样品,溶于10毫升水中,加亚硫酸(约12毫升)至溶液清亮透明,煮沸2分钟,冷却。加2.5毫升氨水及5%硝酸银溶液约10毫升至不再产生沉淀,稀释至100毫升,过滤。取20毫升,加4毫升5N硝酸,摇匀,放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。
    标准是取下列数量的Cl:
分析纯—————————————————————————0.01毫升
化学纯—————————————————————————0.02毫升
加少量水及0.5毫升氨水,稀释至20毫升,加4毫升5N硝酸及0.5硝酸银溶液,摇匀。与样品同时放置10分钟比浊。