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苯丙醛质量检测

非售品
CAS:104-53-0
分子式:C9H10O
分子量:

技术指标1
指标名称: 色 状
指标要求: 无色至浅黄色液体
测试方法名称: 5.2 色状的测定
(详见第5页)
技术指标2
指标名称: 香 气
指标要求: 有似风信子香气
测试方法名称: GB/T 14454.2
技术指标3
指标名称: 相对密度(25℃/25℃)
指标要求: 1.010 ~ 1.020
测试方法名称: GB/T 11540
技术指标4
指标名称: 折光指数(20℃)
指标要求: 1.520 0 ~ 1.530 0
测试方法名称: GB/T 14454.4
技术指标5
指标名称: 溶解度(25℃)
指标要求: 1mL试样溶于7mL 60%(体积分数)乙醇
测试方法名称: GB/T 14455.3
技术指标6
指标名称: 酸值(mgKOH/g)
指标要求: ≤10.0
测试方法名称: GB/T 14455.5
技术指标7
指标名称: 3-苯丙醛含量(GLC),%
指标要求: ≥95.0
测试方法名称: 5.8 3-苯丙醛含量的测定

5.2 色状的测定
5.2.1 试剂
5.2.1.1 重铬酸钾标准液〔c(K2Cr207) =1.0 mg/mL)
准确称取预经烘干至恒重的重铬酸钾(保证试剂)1.0000 g 于1OOO mL 容量瓶中,加2%硫酸水溶
液溶解,并稀释至刻度。
5.2.1.2 重铬酸钾标准液〔c(K2Cr207) =0.1 mg/mL)
用移液管准确吸取重格酸钾标准液(5.2.1.1) l00 mL于1OOO mL容量瓶中,用2%硫酸水溶液稀释至刻度。
5.2.1.3 2%硫酸水溶液。
量取浓硫酸11.5 mL,缓缓注入700 mL 水中,冷却,稀释至1000 mL。
5.2.2 仪器
5.2.2.1 100 mL 容量瓶。
5.2.2.2 lO mL, 25 mL 比色管。
5.2.2.3 移液管或滴定管。
5.2.3 液体标准比色液的配制
按表2用移液管准确量取(5.2.1.2)重铬酸钾标准液于100 mL容量瓶中,以2%硫酸水溶液稀释至刻度。
表2 液体标准比色液的配制
颜色 色标号 重铬酸钾标准液体积
水白 0 蒸馏水
1 2.3 mL
无色
2 3.3 mL
3 5.0 mL
4 7.4 mL
浅柠檬黄(微黄色)
5 11.0 mL
6 16.0 mL
淡柠檬黄
7 23.0 mL
5.2.4 测定方法
将试样与标准比色液分别置于同体积比色管中至同刻度处,沿垂直方向观察,评比色泽。
技术指标1的测试方法文件
5.8 3-苯丙醛含量的测定(在毛细管柱、气相色谱仪上以面积归一化法测定)
5.8.1 试剂和材料
5.8.1.1 氢气
纯度大于99.999%(体积分数)。
5.8.1.2 高纯氮载气
纯度大于99.999%(体积分数)。
5.8.1.3 压缩空气
纯净、无油。
5.8.1.4 3-苯丙醛标准样品
纯度大于95%(质量分数)。
5.8.2 仪器
5.8.2.1 气相色谱仪
具有分流/不分流进样器及氢火焰离子化检测器。
主要技术指标:
a) 检测限:≤5×10-11g/s(nC16);
b) 控温精度:≤0.2%。
5.8.2.2 色谱柱
可选用内涂非极性固定液(如HP-1)石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。
5.8.2.3 记录系统
工作站。
5.8.3 试验步骤
5.8.3.1 色谱仪操作条件
应符合以下条件:
a) 柱升温程序:75℃恒温3.5min,再以速率6℃/min 升至120℃,然后以速率20℃
/min 升至280℃;
b) 检测器温度:280℃;
c) 汽化室温度:280℃;
d) 柱载气流量:1 mL/min;
e) 分流比:100 :1;
f) 氢气流量:33 mL/min;
g) 空气流量:400 mL/min;
h) 进样量: 0.06 μL ~ 0.1 μL。
技术指标7的测试方法文件
5.8.3.2 定性
5.8.3.2.1 按色谱仪操作规程及色谱条件进行色谱仪调试,在色谱仪已经稳定的情况下抽取一定量的纯物(3-苯丙醛标准样品),进行色谱组分或采用时间相对保留值追加定性。
5.8.3.2.2 3-苯丙醛典型气相色谱图(面积归一化法)参见附录A。
5.8.3.3 定量测定
在相同的色谱条件下,用微量进样器抽取一定量的试验样品,进行色谱分析,根据气相色谱图峰面积求得试样中待测组分的含量。
5.8.3.4 结果计算
3-苯丙醛样品含量和杂质含量(质量分数)用面积归一化法测定,按下式计算求得:
                Ax
Cx =------------×100
                ΣA
式中:
Cx -待测组分3-苯丙醛的含量,%。
Ax—3-苯丙醛的峰面积积分单位。
ΣA-所有峰面积积分单位之和。
5.8.3.5 重复性及结果表示
5.8.3.5.1 两次平行测定结果的相对偏差不应大于2.5%。
5.8.3.5.2 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。