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对甲苯磺酸检测方法

规格:CP
包装:100g/瓶
最小购量:10瓶
CAS:104-15-4
分子式:C7H8O3S
分子量:172.2

明锋化工对甲苯磺酸质量标准
1 范围
本标准规定了对甲苯磺酸的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮存和运输。
本标准适用于工业用对甲苯磺酸。
分子式:C7H8O3S
结构式:
    

相对分子量:172(按照1983年国际原子量表)。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后
所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用
于本标准。
GB/T 679-2002 化学试剂 乙醇(95%)
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3 要求
3.1 理化指标
对甲苯磺酸理化指标应符合表1要求。
表1 理化指标

项 目

指 标

母液

工业级

医药级

精制级

外观

褐色液体

白色晶体

白色晶体

白色晶体

总酸度(折磺酸)%

40-60

≥93

≥95

≥97

游离酸,%

20-40

≤3

≤2

≤0.7

水分(不含结晶水)%

--

≤4

≤3.5

≤2.3

3.2 净含量
应符合《定量包装商品商品计量监督管理办法》的规定。
4 试验方法
除非另有说明,在分析中所用的水(水浴中的水除外),指GB/T 6682规定的三级水。
4.1 对甲苯磺酸配置分析
4.1.1 游离硫酸的测定
4.1.1.1 试剂和溶液
BaCl2: 0.025M ;
EDTA:0.025M;
MgCl2:0.025M;
氨-氯化铵缓冲液;
铬黑 T 指示剂;
4.1.1.2 试样的配制:
称取样品 4-5g 溶于 250ml 容量瓶中,加入蒸馏水稀释至刻度,备用试液乙;
4.1.1.3测定步骤:
用移液管准确吸取25ml溶液于250ml锥形瓶中,加入0.025M的BaCl2 25ml和0.025M的MgCl2 5ml摇匀,
再加入氨-氯化铵缓冲液10ml,加入铬黑T指示液4-5滴,然后用0.025M的EDTA标准溶液滴至紫色变为
纯蓝色,即为终点并同时做空白实验;
4.1.1.4 结果计算:
        C2×(V2 – V3) ×M0/1000
H2SO4% = ————————————
           m2 × 25/250
C2 -- EDTA 的摩尔浓度,mol/L
V2 -- 空白消耗 EDTA 的体积,ml
V3 -- 样品消耗 EDTA 的体积,ml
m2 -- 称取样品的重量,g;
M0 一 硫酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔[g/mol( M=98)];
4.1.2磺酸含量的测定
4.1.2.1 试剂及溶液:
NaOH :0.1M ;
酚酞指示液;
4.1.2.2 测定步骤:
用移液管准确移取25ml试液乙,加入50ml水溶解,加入2-3滴酚酞指示剂,用0.1M的NaOH标准溶液滴至粉红色为终点,30秒之内不变色;
4.1.2.3 结果计算:
                 C3 × ( V1-V2) × M1/1000
X%(磺酸含量) = ————————————— × 100
                    m2 × 25/250
C3 — NaOH 的摩尔浓度,mol/L
V4— 总酸消耗 NaOH 的体积,ml
V5 — 游离酸消耗的 NaOH 的体积,ml

        M×H2SO4%×25/250
V5 = ——————————————
           0.049 × C
M1 – 对甲苯磺酸晶体(含一个结晶水)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔
[g/mol( M=190.2)];
m2 -- 称取样品的重量,g;
4.2 水分含量分析
4.2.1 试剂和仪器:
水分测定仪 WA-1 型;
注射器 10uL;
卡尔费休试剂;
蒸馏水(符合 GB/T668L 的要求);
4.2.2 卡尔费休滴定液的标定(卡尔费休滴定液,必须每天实验前按下列要求标定):
4.2.2.1 用10ul微量注射器吸取一定量的蒸馏水,注入已达到终点的滴定瓶内,搅拌30s后,滴入卡
尔试剂滴定液,使滴定瓶内的溶液达到滴定终点,记录卡尔试剂滴定液所消耗的体积,精确至
0.01ml。
4.2.2.2 卡尔试剂滴定液的滴定度 T(mg H2O/ml)按式(1)计算
     m3
T = —— (1)
     V6
式中:m3—注入滴定瓶中水的质量 mg;
V6—滴定时消耗卡尔试剂滴定液的体积ml
4.2.3 水分含量检测步骤:
4.2.3.1 用干燥的注射器或移液管准确吸取5ml试样,或用减量法称取3-5g试样,将试样注入已过终
点的滴定瓶内,搅拌30s,然后用卡尔试剂滴定至终点,消耗卡尔滴定液的体积读至0.01ml。
4.2.3.2 试样的水分含量 X%,按式(2)计算
        V6 T
X% = ―――――― × 100 (2)
       m4×1000
式中:
T — 卡尔试剂的滴定度 mg H2O/ml ;
V6— 试验时消耗卡尔试剂的体积 ml;
m 4— 试样的质量 g;
(每个试样平行测定两次取其平均值)
5 检验规则
5.1 对甲苯磺酸应经本厂质量检验部门检验,合格后方可出厂,并附有检验报告单。一般情况下,报
告单只需开外观、净含量、对甲苯磺酸、游离酸、水分、五个指标,其它指标按用户要求开。正常
检验项目为表 1 中带“+”号的,带“-”号的为每二十批做一次。
5.2 对甲苯磺酸以一结晶釜为一批,每批产品产量不超过 吨。
5.3 对甲苯磺酸抽样按 GB/T 6679 规定进行,抽样量不少于 600g,分装于两个清洁、干燥、密封的
留样袋中,并贴好标签。注明生产日期、批号、采样日期及采样样者姓名。一袋用于检验,另一袋
保存三个月备查。
5.4 检验时若有一项不符合标准要求时,应重新自两倍量的包装中抽取试样复检,仍不合格,则判该
批产品不合格。
6 标志、包装、运输与贮存
6.1 标志
产品外包装袋应包装严密,必须印有清晰牢固的标志。其内容包括:产品名称、制造厂名、质量
等级、净含量、批号、生产日期和防火防晒标志等。
6.2 包装
对甲苯磺酸用内衬塑料袋薄膜袋的塑料编织袋包装,每袋净含量不超过25kg,也可根据客户要求
包装。
6.3 运输
产品在运输时应轻搬轻放,确保包装完好无损,防日光爆晒和防潮。
6.4 贮存
6.4.1 库房通风低温干燥; 与碱分开存放。
6.4.2 产品在上述贮存条件下,保质期为两年。