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对氯苯异氰酸酯检测方法

规格:99%
包装:50kg/桶
最小购量:1
CAS:104-12-1
分子式:C7H4ClNO
分子量:153.57

对氯苯基异氰酸酯质量标准
1 范围
本标准规定了对氯苯基异氰酸酯的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和使用安全条件。
本标准适用于以对氯苯胺、工业-二(三氯甲基)碳酸酯为原料制得的对氯苯基异氰酸酯。该产品主要用于杀菌剂、清洁剂、除草剂、农药中间体的制备。
分子式:C7H4ClNO
相对分子质量:153.57(按 1997 年国际相对原子量)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是不注日期
的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 191 包装储运图示标志
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液制备
GB/T603 化学试制 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6680 液体化工产品采样通则
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB9722 化学试剂气相色谱法通则
GB8170 数值修约规则
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
 国家质检总局(2005)第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3 技术要求
3.1 外观:无色透明液体-白色固体
3.2 技术指标:应符合表 1 要求。
表 1 对氯苯基异氰酸酯技术指标
项 目 指 标
对氯苯基异氰酸酯含量,% ≥ 99.0
酸度含量(以 HCL 计),% ≤ 0.5
3.3 净含量:单位定量包装净含量应符合国家质检总局(2005)第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》要求。
4 试验方法
4.1 本标准所用试剂,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂。
4.2 本标准所用水,在没有注明其他要求时,均指 GB/T6682 规定的三级水。
4.3 试验中所需的标准溶液,制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601,GB/T603 之规定制备。
4.4 对氯苯基异氰酸酯含量的测定(气相色谱法)
4.4.1 测定原理
用气相色谱法进行测定,检测器用氢火焰离子化检测器,计算方法采用面积归一法,并用微机处理。
4.4.2 仪器
4.4.2.1 所用仪器应符合 GB 9722 之规定。
4.4.2.2 气相色谱仪:气相色谱仪。
4.4.2.3 数据处理机: 色谱工作站。
4.4.2.4 色谱柱:SE-30(30m×0.22mm×0.25μm)毛细管色谱柱或具有类似分离性能的其它型号色谱柱。
4.4.2.5 检测器:氢火焰离子化检测器。
4.4.2.6 微量进样器:10μL。
4.4.3 气相色谱操作条件
4.4.3.1 载气:氮气。
4.4.3.1 柱箱温度:180℃恒温,保持 15min。
4.4.3.1 汽化室温度:220℃。
4.4.3.1 检测室温度:200℃。
4.4.3.1 柱前压:100kPa。
4.4.3.1 进样量:0.2μl。
4.4.3.1 操作条件可在满足要求的条件下作适当调整。
4.4.4 分析步骤
4.4.4.1 开启气相色谱仪器,至仪器稳定,根据 4.4.3 调节好色谱操作条件。
4.4.4.2 用微量注射器吸取测试样品 0.2μl(若样品已结晶,则把样品适当加热熔解),进样分析。
4.4.4.3 待采样结束后,用色谱工作站处理出样品中对氯苯异氰酸酯的含量。
4.4.5 允许差
二次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%。
4.5 酸度的测定
4.5.1 测定原理
 用水萃取样品的二甲苯溶液,再用氢氧化钠标准溶液滴定。
4.5.2 试剂
4.5.2.1 氢氧化钠标准溶液:C(NaOH)0.05mol/L。
4.5.2.2 酚酞指示剂:1g 酚酞溶于 100ml 乙醇中。
4.5.2.3 二甲苯。
4.5.3 分析步骤
4.5.3.1 称取样品 3.0-5.0g,精确至 0.1g,放入盛有 50ml 二甲苯的分液漏斗中。
4.5.3.2 用 60ml 水分三次洗涤萃取,水层合并入三角烧瓶中。
4.5.3.3 滴加酚酞指示剂 2 滴,用 0.05mol/L NaOH 标准溶液滴定至终点,终点为浅红色,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积,为 V1 。
4.5.3.4 同时做空白试验,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积,为 V0 。
4.5.4 计算
以质量百分数表示酸度(以 HCL 计)含量 X 按式(1)计算:
      (V1- V0)×C×0.0365
X =--------------------------×100 …………………(1)
                   m
式中:
V1——试样中消耗 NaOH 标准溶液的体积,ml;
 V0——空白试验中消耗 NaOH 标准溶液的体积,ml;
 C——NaOH 标准溶液的实际浓度,mol/L;
 m——试样的质量,g;
 0.0365——与 1.0ml 氢氧化钠标准[C(NaOH)=1mol/L]相当的以克
表示 HCL 的质量。
4.5.5 允许差
二次平行测定结果的绝对差值不大于 0.02%。
4.6 净含量测定
按 JJF1070 规定,国家质检总局(2005)第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》要求。
5 检验规则
5.1 对氯苯基异氰酸酯应经本公司质检部门检验合格,并附合格证明书;合格证明书,内容包括: 生产厂名、产品名称、产品批号或生产日期、等级和本标准编号。
5.2 按 GB/T 6678、GB/T 6680 的要求取样。每批取出样品 10ml,把样品混合均匀后分装于两个清洁干燥的玻璃瓶中,瓶上粘贴标签,注明:产品名称、批号。
一瓶作为试验样品,另一瓶留样。
5.3 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时,应重新加倍取样复检,复检结果仍有一项指标不符合本标准的要求时,则判整批产品为不合格品。
5.4 执行本标准时采用修约值比较法判定结果,按 GB/T1250 修约值比较法规定进行;数值修约按 GB8170 规定进行。数值有效位数与技术指标一致。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
 产品包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净重、生产批号、本标准编号和 GB190 中标志 7“易燃液体”和标志 14“有毒品”。
6.2 包装
产品用衬塑铁桶或塑桶充入氮气后密封包装,一般每桶净重 200kg±0.5kg。
6.3 运输
产品在运输过程中应有遮盖物,防止日晒、雨淋、受潮。
6.4 贮存
 产品应贮存于干燥、阴凉、通风仓库内,防止雨淋、受潮。远离火种、热源。与氧化剂、酸类、碱类物质分开存放。
7 使用安全条件 操作人员备有防毒面具等防护措施。