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碳酸铵检测方法

非售品
CAS:10361-29-2
分子式:C2H13N3O6
分子量:175.14

化学试剂 碳酸铵
1 范围
本标准规定了化学试剂碳酸铵的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、使用说明书、包装、运输、贮存、安全。
本标准适用于用符合标准的碳酸铵,经提纯生产的化学试剂碳酸铵。
分子式:(NH2)2CO3
相对分子质量:96.08(按2001年国际原子量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190 危险货物
包装标志  GB/T601-2002
化学试剂 标准滴定液的制备 GB/T602-2002
化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603-2002
化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682-2008
分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9728-2007
化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T9729-2007
化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T9735-2008
化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T9738-2008
化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T9739-2006
化学试剂 铁测定通用方法 GB/T9741-2008
化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 HG/T3484-1999
化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921-2006
化学试剂 采样及验收规则  GB/T15346-2012
化学试剂 包装及标志
3 要求
3.1 外观
本试剂为无色半透明结晶或结晶性粉末。有强烈的氨味,在空气中失氨。
3.2 技术指标
技术指标见表1。
项 目                                         指 标
碳酸铵质量分数(NH3),% ≥40.0
澄清度试验                                 合格
水不溶物,%                            ≤0.002
灼烧残渣(硫酸盐),%        ≤0.002
氯化物(Cl),%                     ≤0.0005
硫化合物(以SO4计),%     ≤0.002
重金属(以Pb计),%            ≤0.0005
铁(Fe),%                            ≤0.0001
3.3 净含量与允差
每瓶:500.0g±5g,但平均偏差大于等于零。
4 试验方法
4.1 一般规定
••本试验方法中标准滴定、杂质标准溶液、制剂及制品.除另有规定外,均按GB/T601-2002、GB/T602-2002、GB/T603-2002的规定制备,实验用水符合GB/T6682-2008中三级水规格,样品称取均精确至0.1g。
4.2 外观
目测。 4.3 技术指标
4.3.1 碳酸铵质量分数
取适量无二氧化碳的水,注入具塞锥形瓶中,称量,加1g样品,再称量,两次称量均须精确至0.0001g。加50mL水、50.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.5mol/L]及3滴甲基橙指示液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]滴至溶液呈黄色。同时做空白试验。 碳酸铵质量分数W,数值以%表示,按式(1)计算:
            (V0−V)×c×M
ω=--------------------------×100···········(1)
                 m×1000
式中:
V0——空白试验氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V——氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c——氢氧化钠标准滴定溶液的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M——氨摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(NH3)=17.03];
m——样品质量的数值,单位为克(g)。
4.3.2 澄清度试验
称取17g样品,加100mL水,其浊度不得大于HG/T3484-1999中规定的澄清度3号标准。
4.3.3 水不溶物
称取50g样品,溶于300mL水中,在水浴上保温1h,按GB/T9738-2008的规定测定测定。
4.3.4 灼烧残渣
称取25g样品,置于已恒重的坩埚中,按GB/T9741-2008的规定测定测定。(保留残渣测铁用)
4.3.5 氯化物
称取2g样品,加2mL水及0.2mL无水碳酸钠溶液(5%),水浴蒸干。残渣溶于20mL水中,用硝酸(25%)将溶液pH值调制5~6,按GB/T9729-2007的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的氯化物杂质标准溶液,稀释至20mL,与同体积样品溶液同时同样处理。
4.3.6 硫化合物
称取2g样品,加20mL水、0.4mL无水碳酸钠溶液(5%)及2mL30%过氧化氢,煮沸至气泡逸尽。冷却,用盐酸(3mol/L)中和,加5mL乙醇(95%)、1mL盐酸(3mol/L),在不断振摇下滴加3mL氯化钡溶液(25%),摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.04mg的硫酸盐杂质标准溶液,与同体积样品溶液同时同样处理。
4.3.7 铁
将测定灼烧残渣(4.3.4)后的剩余物,加3mL盐酸,1mL硝酸,在水浴上蒸干。残渣溶于1mL盐酸及少量水中,稀释至100mL。取20mL,将溶液pH值调至2后,按GB/T9739-2006的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁杂质标准溶液,与同体积样品溶液同时同样处理。
4.3.8 重金属
称取4g样品,溶于30mL水中,用盐酸(6mol/L)中和并过量1mL,在水浴上蒸干。残渣溶于水,稀释至40mL。取30mL,将溶液pH值调至4,稀释至40mL,按GB/T9735-2008的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.01mg的铅杂质标准溶液及剩余的10mL样品溶液,稀释至30mL,与样品溶液同时同样处理。
4.4 净含量 采用分度值能满足净含量及允差称量要求的计量器具称量。
5 检验规则
按HG/T3921-2006的规定进行。
6 包装、标签、使用说明书
6.1 标志 按GB/T15346-2012的规定进行。
6.2 标签 产品合格证上应有以下内容:
a) 检验日期;
b) 检验员代号;
c) 检验合格印章。
6.3 使用说明书 使用说明书上应有以下内容:
a) 产品简介;
b) 使用方法;
c) 使用事项。
7 包装、运输、贮存、安全
7.1 包装、运输、贮存 按GB/T15346-2012规定进行。
7.2 安全
7.2.1 本品对眼睛、呼吸系统及皮肤有刺激性。
7.2.2 万一接触到眼睛,应立即用大量水冲洗。
7.2.3 远离火种、热源,避免与碱类接触。
7.2.4 密封保存。