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兰索拉唑合成

非售品
CAS:103577-45-3
分子式:C16H14F3N3O2S
分子量:369.36

往2,3-二甲基吡啶中加入冰乙酸和部分30%双氧水,加热后再补加剩下的双氧水。

反应结束后,减压蒸出溶剂,得化合物(I)。将其缓慢加入混酸中,加热,得硝化产物(Ⅱ)。

三氟乙醇的溶液在碱性条件下反应数小时,滴入硝化产物(Ⅱ),加热得到取代产物(Ⅲ)。

往取代产物(Ⅲ)中,滴人乙酸酐和浓硫酸,加热。减压抽去溶剂,残物加入甲醇、水和氢氧化钠配成的溶液,调至碱性,室温反应。得化合物(Ⅳ)。

化合物(Ⅳ)溶于氯仿,滴人二氯亚砜,回流。减压蒸出溶剂,加入甲醇待用。另外加入2-巯基苯并咪唑和甲醇钠的甲醇溶液,回流。降温后,滴入待用的甲醇溶液,回流得化合物(V)。

化合物(V)溶于二氯甲烷,缓慢滴入双氧水、五氧化二钒和叔丁醇所成的溶液。反应结束后,加入0.5%硫代硫酸钠溶液,剧烈搅拌。处理后得兰索拉唑。