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三苯基甲基氯化鏻检测方法

非售品
CAS:1031-15-8
分子式:
分子量:

三苯基甲基氯化鏻

鉴别试验
1、取本品 0.2 g 加 10 mL 水溶解,滴加硝酸至呈酸性,加 17 g/L 硝酸银溶液,生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨水即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。
2、取本品 0.2 g 加 10 mL 水溶解,滴加 7 g/L 四苯硼钠溶液,生成白色沉淀。
四苯硼钠溶液配制方法:取四苯硼钠7.0 g,加水50 mL振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶
25 mL,加氯化钠16.6 g,充分搅匀,加水250 mL,振摇15 min,静置10 min,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH 8~9,再加水稀释至1000 mL,摇匀。
氢氧化铝凝胶配制方法:取三氯化铝1.0 g,溶于25 mL水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH 8~9。
3、HNMR——试样的核磁共振氢谱图,δ=2.9ppm、δ=7.8ppm 附近特征峰与图 1 三苯基甲基氯化鏻典型核磁共振氢谱图应没有明显差异。

定量分析
1、仪器
液相色谱仪:带可变波长紫外检测器;
色谱柱:250mm×4.6mm×5um  Kromasil C18;
微量注射器:50uL;

2、液相色谱条件
流动相:乙腈200mL,加水300mL,加0.5mL三氟乙酸,0.5mL三乙胺,混匀,过滤;
流量:1.0mL/min;
柱温:40℃;
检测波长:234nm;
进样体积:20uL;
保温时间:三苯基甲基氯化鏻7.8min;
定量方法:面积归一化法。