三苯基甲基氯化鏻

鉴别试验
1、取本品 0.2 g 加 10 mL 水溶解，滴加硝酸至呈酸性，加 17 g/L 硝酸银溶液，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨水即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
2、取本品 0.2 g 加 10 mL 水溶解，滴加 7 g/L 四苯硼钠溶液，生成白色沉淀。
四苯硼钠溶液配制方法：取四苯硼钠7.0 g,加水50 mL振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶
25 mL，加氯化钠16.6 g,充分搅匀，加水250 mL,振摇15 min，静置10 min，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH 8～9，再加水稀释至1000 mL，摇匀。
氢氧化铝凝胶配制方法：取三氯化铝1.0 g，溶于25 mL水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH 8～9。
3、HNMR——试样的核磁共振氢谱图，δ=2.9ppm、δ=7.8ppm 附近特征峰与图 1 三苯基甲基氯化鏻典型核磁共振氢谱图应没有明显差异。

定量分析
1、仪器
液相色谱仪：带可变波长紫外检测器；
色谱柱：250mm×4.6mm×5um　　Kromasil C18；
微量注射器：50uL；

2、液相色谱条件
流动相：乙腈200mL，加水300mL，加0.5mL三氟乙酸，0.5mL三乙胺，混匀，过滤；
流量：1.0mL/min；
柱温：40℃；
检测波长：234nm；
进样体积：20uL；
保温时间：三苯基甲基氯化鏻7.8min；
定量方法：面积归一化法。