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异氰酸苯酯质量检测

非售品
CAS:103-71-9
分子式:C7H5NO
分子量:119.12

异氰酸苯酯含量的测定
含量检测:气相色谱法(GC9790)
色谱条件:柱温180℃
     检测器200℃
     气化室220℃
     载气(氮气)0.5MPa
色谱柱型号:SE30 30m×0.32mm×0.5μm

容量分析法
  用移液管准确移取25.0ml浓度为0.1mol/l的二正丁胺-甲苯溶液于250ml的碘量瓶中,再用10ml甲苯溶液冲洗瓶壁,放入磁力搅拌的黑心子,盖上瓶塞。
  准确称取0.2g样品于碘量瓶中(精确至0.0001g),搅拌溶液至溶液全部反应完毕(室温下约30分钟),再用量筒加入150ml的乙醇,并仔细冲洗瓶壁,搅拌均匀。采用指示剂目视法滴定,将碘量瓶放到磁力搅拌器上,搅拌反应混合物。再加入5~8滴溴酚蓝指示剂(显蓝色)。在搅拌下用0.1mol/l的盐酸标准溶液滴定。滴定终点溶液由蓝色变为亮黄色并保持15秒不变色。记录消耗的盐酸标准溶液的量V1,ml,同时做空白试验,V0,ml
计算式:
  X%=(V0-V1) ×11.912×CHCl÷m
    注:所用玻璃仪器应预先干燥
 
酸度检测方法
  准确称取1.0g样品(准确至0.0001g),溶于事先加入50ml二甲苯溶液的125ml分液漏斗中。用60ml蒸馏水分三次萃取。合并水层于250ml三角烧瓶中,滴入2滴酚酞指示剂。用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液至粉红色,保持15秒不变即为终点。

  HCl=0.0365CV/m

  式中:m为样品重量,g
  C为高氯酸的浓度,mol/L
  V为氢氧化钠标准溶液毫升数, mL