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N-乙基苯胺检测方法

规格:99%
包装:180kg/桶
最小购量:1kg
CAS:103-69-5
分子式:C8H11N
分子量:121.18

N-乙基苯胺

警告——本标准使用的部分试剂具有毒性、可燃性或腐蚀性,部分操作具有危险性,本标准并未提示所有可能的安全问题,使用者应严格按照有关规定正确使用,并有责任采取适当的安全和健康措施。

1 范围
本标准规定了N-乙基苯胺的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮存、运输和安全。
本标准适用于安徽佳田森农药化工有限责任公司苯胺与乙醇反应生成的 N-乙基苯胺。该产品主要用于用于有机合成,是 N-乙基、N-苄基、N-氰基类染料的重要中间体。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则

3 要求
3.1 外观:无色至淡黄色油状液体,无明显杂质。
3.2 N-乙基苯胺主要控制指标应符合表 1 技术要求。
表 1 技术要求
项目 指标
N-乙基苯胺的含量,w/% ≥ 99.0

4 试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
4.1 外观
于具塞比色管中,加入试样,在日光灯或日光下肉眼目测。
4.2 含量的测定
4.2.1 原理
N-乙基苯胺主要成分及其杂质在 SE-54 毛细管柱上具有良好的分离度,采用氢火焰检离子化检测器进行检测,利用校正面积归一法确定含量。
4.2.2 仪器和设备
气相色谱:SP-6890 型,带氢火焰离子化检测器,应符合 GB/T 9722 相关规定。
气相色谱柱:SE-54(30m*0.32mm*0.25um)毛细管柱。
柱温:160℃
进样口温度:250℃
检测器温度:280℃
氮气流速:2.0mL/min
分流比 60:1
载气压力:0.08Mpa
进样器:10uL
上述气相色谱操作条件,系典型操作参数,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
4.2.3 校正因子的测定
4.2.3.1 校准混合溶液的配置
4.2.3.1.1 试剂:
苯胺(在本实验条件下无杂质检出)
N,N-二乙基苯胺(在本实验条件下无杂质检出)
N-乙基苯胺(在本实验条件下无杂质检出)
三氯甲烷
4.2.3.1.2 校准溶液的配置
 分别称取苯胺 0.5g(精确至 0.0002g),N,N-二乙基苯胺 0.5g(精确至 0.0002g)于两只干燥的25mL 容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度混匀,此溶液苯胺、N,N-二乙基苯胺为 20g/L。
 称取 N-乙基苯胺 10g(精确至 0.0002g)于干燥的 50mL 容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度混匀,此溶液 N-乙基苯胺为 200g/L。
4.2.3.1.3 标准混合溶液的配置:
 分别用吸管吸取上述苯胺、N,N-二乙基苯胺标准溶液 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL,N-乙基苯胺溶液 5mL 于 5 只清洁干燥的 10mL 容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,得出 1.2.3.4.5 标准混合溶液,标准混合溶液使用期限为 1 个月。
表 2
              1 2 3 4 5
苯胺 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
N,N-二乙基苯胺 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
N-乙基苯胺 5 5 5 5 5
4.2.3.1.4 相对校正因子的测定
运行气相色谱仪待各项操作条件稳定后,用微量进样器吸取 0.2uL 各标准混合溶液进入气相色谱分析,出峰完毕后准确测量各组分的峰面积。N-乙基苯胺与其他杂质的相对校正因子按式(1)计算:
        Mi×A
Fi =--------------……………………………(1)
       M×Ai
式中:
Fi--组分 i 相对于 N-乙基苯胺的相对校正因子;
Mi--组分 i 的质量,单位为 g;
Ai--组分 i 的峰面积,单位为毫伏秒(mV·s);
 M--N-乙基苯胺的质量,单位为 g;
 A--N-乙基苯胺的峰面积,单位为毫伏秒(mV·s)。
4.2.4 测定步骤
 待仪器各项操作条件稳定后,用微量进样器吸取 0.2uL 稀释好的试样注入气相色谱汽化室内进行分析,待出峰完毕后,准确测量各组分的峰面积。
 以质量分数 w(%)表示的 N-乙基苯胺及各有机杂质含量按式(2)计算:

              Fi×Ai
w(%)=-----------------×100………………(2)
             ∑Fi×Ai
式中:
Fi--N-乙基苯胺及各有机杂质的相对校正因子;
Ai--N-乙基苯胺及各有机杂质的峰面积数值,单位为毫伏秒(mV·s);
 4.2.5 允许差
 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于 0.2%。
备案 2017年05月04日 15点03分
备案 2017年05月04日 15点03分
Q/JTS 10-2017
4.2.6 典型的气相色谱图见资料性附录 B

5 检验规则
5.1 按照GB/T 6678-2003中7.6的方法进行采样,按照GB/T 6680-2003中的规定确定抽样量,最终抽样量不少于200g。
5.2 同一批次抽取二份样品,一份用于出厂检测,一份用于留样。样品检测项目为N-乙基苯胺的外观、含量。
5.3 出厂检验前,应由检验部门按本标准规定逐批检验,出厂检验项目为本标准规定的全部项目,产品质量以产品交付时检测质量为准,出厂检验中如果有一项指标不符合本标准要求时,应重新复检,复检的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则判定整批产品为不合格。

6 标志、标签、包装、贮存、运输
6.1 本产品包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括产品名称、净含量等。
6.2 本产品的包装采用塑料桶或铁通灌装;每桶净含量为 200kg±2kg,也可根据用户要求或订货协议,采用其它形式的包装。
6.4 本产品贮存时,防潮湿,避免与皮肤、眼睛接触。不得与食品、种子、饲料、氧化剂混放。
6.5 销售产品时,应向采购方提供安全技术说明书及安全标签。
6.6 本产品运输时,防雨水,防暴晒,避免与人体接触。

7 安全
 N-乙基苯胺为毒害品,有接触风险,在生产、运输、储存、使用过程中,应注意正确佩戴防护用品。
 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。注意手、足和指甲等部位。
 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水冲洗。
 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时,立即时进行人工呼吸。就医。
 食入:误服者给漱口,饮水,洗胃后口服活性炭,再给以导泻。就医。
 灭火方法:雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。