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肉桂酸乙酯检测方法

规格:99%
包装:200kg/桶
最小购量:1kg
CAS:103-36-6
分子式:C11H12O2
分子量:176.21

肉桂酸乙酯质量标准

1 范围
本标准规定了肉桂酸乙酯(液体)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。
本标准适用于工业级肉桂酸、无水乙醇为主要原料,以浓硫酸作为催化剂,经酯化反应制得的肉桂酸乙酯(液体)。
本品主要用于食品中作为香精(主要用于配制草莓、树莓、桃、李等型香精,也可用于焙烤类食品)。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 5009.74-2003  食品添加剂中重金属限量试验
GB/T 5009.76-2003  食品添加剂中砷的测定
GB 7718  预包装食品标签通则
GB/T 11538-2006  精油 毛细管柱气相色谱分析通用法
GB/T 11540  单离及合成香料  相对密度的测定
GB/T 14454.1-1993  香料 试样制备
GB/T 14454.2-1993  香料 香气评定法
GB/T 14454.3-1993  香料 色泽检定法
GB/T 14454.4-1993  香料 折光指数的测定
GB/T 14454.12-1993  香料 微量氯测定法
GB/T 14457.4-1993  单离及合成香料  酸值或含酸量的测定
GB 15193-2003 食品安全性毒理学评价程序与检验方法
国家质检总局[2005]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》

3 要求
3.1 原材料要求
3.1.1 原料肉桂酸为工业级,含量应≥99%。
3.1.2 无水乙醇为工业级.含量应≥99% ,
3.1.3 浓硫酸为工业级,无杂质。
3.2 感官性状
3.2.1 本品为无色至淡黄色液体,具有本品特有的香气。化学性质稳定。
3.2.2 本品不溶于水,溶于乙醇、甘油、甲醇等有机溶剂中。
3.3 理化指标
产品的理化指标应符合表1的规定。

理化指标

项目
指标
香气
具有蜜香和水果香气
色泽
无色至淡黄色透明液体
相对密度(25℃)
1.048~1.050
折光指数(20℃)
1.558~1.561
含量,%
≥99.0
酸值,mgKOH/g
≤3.0
微量氯
负反应
砷(以AS计),mg/L 
≤0.5
重金属(以Pb计),mg/L
≤1.0

3.4 半数致死量(LD50)
LD50为4000mg/L(大鼠经口)。

4 试验方法
4.1 香气的评定 按GB/T 14454.2的规定执行。
4.2 色泽的检定 按GB/T 14454.3的规定执行。
4.3 相对密度的测定 按GB/11540 的规定进行
4.4 折光指数的测定 按GB/T 14454.4的规定进行。
4.5 酸值的测定 按GB/T 14457.4的规定进行。
4.6 微量氯的测定 按GB/T14457.4的规定进行。
4.7 砷的测定 按GB/T 5009.76的规定执行。
4.8 重金属的测定 按GB/T 5009.74的规定执行。
4.9 半数致死量的测定 按GB 15193-2003规定的方法进行。

5 检验规则
5.1 组批
产品按批验收,凡生产厂在同一生产期内生产的且经包装出厂的,具有同一产品名称、批号、规格、等级和同样质量证明书的产品均视为一批。
5.2 抽样
从每批中随机抽样500ml~1000ml,充分混匀,分别盛装于两个干燥清洁的样品瓶中,瓶上标签注明生产厂名、产品名称、批号及取样日期,一瓶供检验,另一瓶留存备查。
5.3 出厂检验
5.3.1 产品出厂前必须逐批经公司质检部门检验合格,并出具合格证方可出厂。
5.3.2 出厂检验项目为香气、色泽、含量、微量氯。
5.4 型式检验
型式检验项目为本标准的全部要求(除原料要求外)。有如下情况之一者进行型式检验。
    a) 产品批量投产前;
    b) 原材料、工艺、设备有较大改变,可能影响产品性能时;
    c) 停产半年以上恢复生产时;
    d) 正常生产每三个月一次;
    e) 国家质量监督部门提出型式检验要求时。
5.5 判定原则
    检验结果有不合格项,允许加倍检查,再不合格,即判该批次产品为不合格。

6 标志、包装、贮存与运输
6.1 标志
销售包装的标志应符合GB 7718的规定,应明确标明食品名称、产品标准号、净含量、配料表、厂名、厂址、生产日期、保质期等。
运输包装应标明产品名称、厂名、厂址、净重、毛重、规格数量、生产日期、保质期、产品标准号及贮运标识。
6.2 包装
包装材料应清洁、干燥、无毒、无异味,符合相应卫生标准的规定,包装封口严密;内包装须用符合食品卫生要求的塑料袋或玻璃瓶,外包装须用内衬食品用塑料薄膜或防潮的纸板箱;销售包装净含量偏差应符合国家质检总局[2005]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》。
6.3 运输
运输工具应清洁、卫生、不得与有毒有害有异味的物品混运,运输途中应轻装、轻卸、防雨、防晒。
6.4 贮存
产品应贮存清洁、卫生、通风干燥室内,隔墙离地堆放;不得与有毒、有害、有异味、有腐蚀性的物品混贮。
6.5 保质期
在符合本标准规定的贮存条件下,包装完整,未经启封的情况下,产品自生产之日起,保质期为十二个月。

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附录

1  色泽的评定
1.1应用试剂
除特别注明外,试验中所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或纯度相当的水.
A:重铬酸钾标准液〔c(K ZCr20,)= 1.Om g/m L)
准确 称取 预经烘千至恒重的重铬酸钾(保证试剂)1.000溶于1000mL容量瓶中,加2%硫酸水溶液溶解,并稀释至刻度。
B:重铬酸钾标准液〔c(K 2Cr207)= 0.lm g/mL)
用移液管准确吸取重格酸钾标准液A l00mL于1000mL容量瓶中,用2%硫酸水溶液稀释至刻度。
2%硫酸水溶液。
1.2 仪器
100mL容量瓶。
lOm L,25 mL比色管。
移液管或滴定管。
1.3 液体标准比色液的配制
用移液管准确量取5.0ml  0.1mol/L重铬酸钾标准液于100mL容量瓶中,以2%硫酸水溶液稀释至刻度。
1.4 测定步骤
固体:将试样置于一洁净白纸上,用目测法观察其色泽是否在指定范围内.
液体:将试样与标准比色液分别置于同体积比色管中至同刻度处,沿垂直方向观察,评比色泽。

2 相对密度的测定
2.1 仪器装置
2.1.1 玻璃比重瓶:带有温度计的25ml
2.1.2 水浴:能够将温度控制在25±0.2℃
2.1.3 标准温度计:10~30 ,有 0.2℃或0.1℃的刻度
2.2  操作程序
2.2.1 比重瓶水值的测定
A:比重瓶的准备:将依次用重铬酸钾洗液、水、蒸馏水、乙醇和乙醚仔细清洗并干燥过的比重瓶,置于天平室内,当比重瓶和天平室的温度达到平衡时,称取比重瓶直至恒重,此数值则为比重瓶的质量(精确至0.0002g)
B:蒸馏水水值的测定:将刚煮沸并冷却至近25℃的蒸馏水装满比重瓶,插入温度计,将该比重瓶置于水浴中,保持10~20min,用滤纸仔细擦干比重瓶的外部,置于天平室内,当比重与天平室的温度达到平衡时,称其质量(精确至0.0002g)。蒸馏水的质量即为水值。
2.2.2 相对密度的测定
   将已测定水值的比重瓶倒空,并按4.2.1A中比重瓶的准备工作,将其洗净和干燥至恒重。用试样1)代替蒸馏水,按4.2.1B的规定进行操作,称取试样的质量,试样的质量与水值之比即相对密度。
注 试样如不澄清,应过滤。

2.3 结果的表示
    水值用下式计算:  
    相对密度用下式求得: 

    式中:m0——空比重瓶(4.2.1A)的质量,g;
            m1——装入蒸馏水后比重瓶的质量,g;
                m2——装入试样后比重瓶的质量,g。
    结果表示到小数点后四位。
室温测定相对密度时,可按下式换算:

式中:——在室温t℃时的相对密度(水值为25℃);
      t——测定相对密度时的温度,℃。
      f——温度每差1℃时相对密度的校正系数。
      平行试验结果的容许差为0.0004.

3  折光指数的测定
3.1仪器、设备
3.1.1阿贝型折光仪:可直接读出从1.300到1.700的折光指数,精密度为士0.0002
校正该仪器,使在20℃时得到下列折光指数:
蒸馏水为 1.33 30 ;1-澳蔡为1.65 85 ;对异丙基甲苯为1.49 06 ;苯甲酸节醋为1.5685 ,
以上用作标准的这些物质,必须是测折光指数(RD用的试剂。
3.1.2 保温的装置
可用恒温水浴,保证循环水流通过折光仪时能保持它在规定测定温度20.℃士0.2℃以内。
3.2 操作步骤
使水流通过折光仪,保持仪器在取得读数的侧定温度20℃上,并且要保持温度在士02℃允许范围内。
在试样放人仪器测定前,要使试样温度接近测定温度。当温度稳定时,记录读数。
3.3  结果表示
所得结果应表示至四位小数,测定精确度为士0.000 2,

4  含量测定(气相色谱法)
4.1 仪器
4.1.1 气相色谱仪;电脑
4.1.2 柱
毛细管柱  30mm*0.32*0.25μ
固定相    PEG 20M
4.1.3 检测器  FID检测器
4.2 操作条件
色谱炉    线性程序升温110~230℃  8℃/min
汽化室    230℃
检测器    220℃
载气流速  0.1Mpa
氢气流速  30ml/min
空气流速  300ml/min
进样量    0.2μl
分流比    100:1

4.3  测定方法
内部归一化法

5  酸值的测定
5.1 应用试剂
95%中性乙醇;;10g/L的酚酞指示剂;
5.2 测定步骤
称取2g样品(称准至0.0002g),置于250ml锥形瓶中,加30ml中性乙醇,轻摇使样品溶解,加2滴酚酞指示剂,以0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定到呈粉红色。同时做空白试验.
5.3 计算

式中:V——滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积,ml
            N——氢氧化钠标准溶液当量浓度,mol/L
            m——样品质量,g
            56.1——氢氧化钾的毫克当量

6  徽量氯的测定(铜网测定法)
6. 1 仪器
6.1.1 铜网:长50mm,宽15mm,筛孔约为20孔。
6.1.2 滴管:1mL约为20滴。
6.1.3 本生灯。
6.1.4 增祸钳。
6.1.5 玻璃棒:直径为7mm,
6.2 操作步骤
6.2.1测定
将铜网绕在玻璃棒上应恰为2圈。卷好后,用增竭钳钳住铜网少许,将铜网在本生灯火焰上灼烧至铜网上生成一层褐色氧化铜薄膜为止。
待铜网稍冷,用滴管将2滴试样滴加于铜网上,随即在本生灯上点燃后移至空气中燃烧。如此重复三次,共加试样6滴。然后将铜网在氧化火焰上燃烧(火焰高度:还原焰约30mm,氧化焰约50mm )。此时仔细观察,火焰是否带有瞬息的绿色。
6.2.2 试样含氯的检定
如上操作,重复试验三次,如三次均无绿色火焰作为通过。
本试验应在光线较暗的通风橱中操作,便于清晰观察。