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偶氮苯检测方法

非售品
CAS:103-33-3
分子式:
分子量:

化学试剂 偶氮苯
[103-33-3]
分子式:C12H10N2
相对分子质量:182.22(按2011 年国际相对原子质量)
1 范围
本标准规定了化学试剂偶氮苯的性状、规格、试验、检验规则、包装及标志。
本标准适用于化学试剂偶氮苯的检验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 9741-2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
GB 15346 化学试剂 包装及标志
HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
HG/T 4103-2008 化学试剂 有机氮化合物测定通用方法
3 性状
本试剂为黄色或橙黄色片状结晶。溶于醇、醚、苯和乙酸,不溶于水。
4 规格
偶氮苯的规格见表1
表1
名称                 分析纯 化学纯
含量(C12H10N2),w /% ≥ 99.0 ≥ 98.5
熔点范围/℃ 67.0 ~ 69.0 67.0 ~ 70.0
乙醇溶解试验            合格 合格
乙酸溶解试验            合格 合格
灼烧残渣(硫酸盐),w/% ≤ 0.02 ≤ 0.05
5 试验
5.1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导至危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。
5.2 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液,按GB/T 601 的规定制备;实验用水应符合GB/T 6682 中三级水规格,样品均按精确至0.01g 称量。
5.3 含量
称取0.15g 样品,精确至0.0001g。置于凯氏烧瓶中,加0.2g 红磷及7mL 氢碘酸,瓶口上放置漏斗,用微火加热30min,冷却后,加20mL 硫酸,赶去碘,再冷却,加0.4g 醋酸汞及1.2g 硫酸钾,加热1h~2h 使反应完全,加30mL 水、150mL 氢氧化钠溶液(300g/L)、10mL 硫化钾溶液(100g/L)及2g 锌粒,按HG/T 4103 的规定测定。同时做一空白试验。
偶氮苯的质量分数w ,按下式计算:
       (v1-v2)×c×M
w=----------------------×100%
            m
式中:
V1 ──盐酸标准滴定溶液体积的准数值,单位为毫升(mL);
V2 ──空白试验盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c ──盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M ──偶氮苯摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) [M(1/2C12H10N2)= 91.11];
m ──样品质量的准确数值,单位为克(g)。
5.4 熔点
按GB/T 617 的规定测定。
5.5 乙醇溶解试验
称取1g 样品,溶于20mL 乙醇中,溶液应澄明无机械杂质。
5.6 乙酸溶解试验
称取1g 样品,溶于20mL 乙酸中,溶液应澄明无机械杂质。
5.7 灼烧残渣
称取5g 样品,按GB/T 9741-2008 中4.2 的规定测定。结果按第5 章的规定计算。
6 检验规则
按HG/T 3921 的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB 15346 的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第2、3 类;
内包装形式:NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NY-13、NB-15;
隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;
外包装形式:WB-2、WB-3。