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1,2-二苯乙烷检测方法

规格:99.5%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:103-29-7
分子式:C14H14
分子量:182.26

1,2-二苯乙烷

1 范围
本标准规定了四溴双酚A的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于本标准适用于二苯乙烷产品的检测。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则

3 技术要求
二苯乙烷符合表1要求。
表1 二苯乙烷的技术指标
项目          指标
          优级品    一级品
外观 白色结晶状固体或无色透明状液体
主含量/% ≥ 99.90 99.80
低沸 % ≤ 0.02 0.02
高沸 % ≤ 0.05 0.07
挥发份% ≤ 0.50 0.50

 

4 试验方法
4.1 通用要求
当未注明其它要求时,本标准所用试剂均为分析纯试剂。
4.2 外观的测定
在自然光线下目测。
4.3 主含量的测定4.3.1 方法提要
试样在气化室气化后通过色谱柱,使各组分分离,用火焰离子化检测器检测,用面积归一化法计算试样中各组分的含量。
4.3.2 试剂
4.3.2.1 乙腈(色谱纯)。
4.3.2.2 氮气:纯度不低于 99.9%。
4.3.2.3 氢气:纯度不低于 99.9%。
4.3.2.4 空气:经净化处理。
4.3.3 仪器
4.3.3.1 气相色谱仪:配有火焰离子化检测器,灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722-2006的规定。
4.3.3.2 色谱工作站:N2010 色谱工作站(浙大智能信息工程研究所)。
4.3.3.3 微量进样器:1µL。
4.3.3.4 电子天平。
4.3.4 色谱柱及色谱操作条件
4.3.4.1 检测器:火焰离子化检测器。
4.3.4.2 色谱柱:KB-5,30m×0.32mm,液膜厚度 0.25µm。
4.3.4.3 进样器温度:280℃。
4.3.4.4 检测器温度:280℃。
4.3.4.5 柱箱温度:初始温度 110℃,稳定 2min,以 10℃/min 的升温速率升至柱温为 250℃稳定 10min。
4.3.4.6 气体流速:N:30mL/min;H:30mL/min;Air:300mL/min。
4.3.4.7 进样量:1µL。
注:1)以上操作参数,可根据仪器的不同,对给定操作参数作适当调整,能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
4.3.5 测试步骤
4.3.5.1 样品溶液的制备
 称取一定量样品,按样品:溶剂=1:3的比例用乙腈溶解,摇匀备用。
4.3.5.2 测定
 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,用微量进样器注入1µL样品溶液,测定各组分的峰面积,采用面积归一化法,由色谱工作站计算各组分质量的百分含量。
 注:2)乙腈试剂中若含有干扰杂质,应在本底中扣除。

分析结果的表述
 以质量百分数表示的二苯乙烷含量按式(1)计算:
X =A/ΣA...........................(1)
式中:
X —试样中二苯乙烷的质量百分数,%;
A -二苯乙烷的峰面积;
ΣA-各组分的峰面积的总和。
允许差
 平行测定结果的绝对差值不大于0.1 %,取其算术平均值,并修约至小数点后二位为测定结果。
4.4 挥发分的测定
4.4.1 测定方法
称取试样2g~3g(精确至0.0001g),置于预先在45℃下干燥至恒重的称量瓶中。将此称量瓶放入45℃的电热干燥箱内。将称量瓶盖开启斜放,以便通气。烘2 h后,将盖盖严,取出称量瓶置于干燥器中,冷却至室温后称量,反复此操作至质量恒定。
4.4.2 计算公式
 挥发分的质量百分含量 X2(%)按(2)式计算:
        m1-m2
X2=------------×100.............................(2)
          m
式中:
m1—称量瓶及试样在干燥前的质量,g
m2—称量瓶及试样在干燥后的质量,g
m—试样的质量,g
4.4.3 允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.04 %,取其算术平均值,并修约至小数点后二位为测定结果。

5 检测规则
5.1 出厂检验
 产品应由生产厂的质量检验部门按本标准的要求进行检验,每批出厂的产品都应附有质量检验部门的质量合格证。出厂检验的项目为 3 中表 1 的全部项目。
5.2 型式检验
5.2.1 检验项目
 将挥发分每周做一次混样分析,此为型式检验;另外出厂检验外观、主含量、水分指标仍每批分析一次。每批产品不超过 25t。
5.2.2 型式检验
 有下列情况之一,需要进行型式检验:
a) 新建厂投产;
b) 原材料、生产工艺有重大改变;
c) 正常生产时,每两年进行一次;
d) 国家质量监督机构提出进行型式检验要求。
5.3 抽样
按GB/T 6678—2003确定取样单元数。袋包装的采样方法是将采样器自包装袋的上方插入至料层深度的四分之三处取样;桶包装的采样方法是用采样器慢速插入产品熔融状态下的包装容器内,分上、中、下采样。将所取的试样混匀,用四分法缩分至500g或500mL,分装入两个清洁、干燥的试样袋或具塞密封良好的样品瓶中,密封,粘贴标签,注明名称、等级、批号、取样日期和取样人姓名。一份由质量检验部门检验,另一份保存一个月备查。
5.4 质量判定
5.4.1 使用单位有权按本标准的规定对所收到的产品进行质量检验,检验结果有一项指标不合格时,可加倍抽样复验,复验结果仍不合格时,则整批产品为不合格产品。
5.4.2 当客户有特殊的指标要求时,按客户要求指标控制。
5.4.3 当供需双方对产品质量发生异议时,由国家法定检测单位按照本标准的规定进行仲裁。
5.5 检验结果
检验结果按 GB/T 8170—2008 中修约值比较法进行。

6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
包装袋上应有牢固的标志,内容包括:生产厂家名称、厂址、产品名称、等级、生产日期、批号、净重、标准编号及其商标,并印有GB/T 191—2008中规定的“怕雨”或“向上”标志。
6.2 包装
本产品用带内衬的纸塑包装或铁桶包装,每袋净重20kg,或每桶净重180kg,或按客户要求包装。
6.3 运输
本产品在运输过程中防止受潮,雨淋和破袋。
6.4 贮存
本产品应贮存在干燥库房内,防止雨淋和日晒。贮存期为二年,超过贮存期,经检验合格后方可使用。