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N-苯基甘氨酸检测方法

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:103-01-5
分子式:C8H9NO2
分子量:151.16

N-苯基甘氨酸

警告:本标准使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性,本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者应严格按照有关规定正确使用,并有责任采取适当的安全和健康措施。

1 范围
本标准规定了对 N-苯基甘氨酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、贮运等。
本标准适用于以氢氰酸为原料制得的 N-苯基甘氨酸。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备。
GB/T603 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备。
GB/T6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T8170-2008 数值修约规则与极限值的表示和判定
HG/T20547 化工粉粒产品包装计量准确度规定
JJF1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则

3 分子式、相对分子质量和结构式
3.1 分子式:C8H9NO2
3.2 相对分子质量
151.16(按 2013 年国际相对原子质量计)

4 要求
4.1 外观:浅黄色至类白色结晶粉末
4.2 N-苯基甘氨酸的质量应符合表 1 的规定。
表 1 N-苯基甘氨酸的技术要求
项 目       指 标
N—苯基甘氨酸,w/% ≥ 99.0
熔点,℃ 121-126℃
水分,w/% ≤ 0.3

5 实验方法
5.1 一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T6682 中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008 中的 4.3.3 修约值比较法进行。
5.2 外观的判定
取一定样品置于白色背景上,在自然光线下目测。
5.3 N—苯基甘氨酸含量的测定
5.3.1 方法提要
在酸性条件下,N—苯基甘氨酸与亚硝酸钠定量反应,生成亚硝基化合物,用淀粉—碘化钾试纸指示终点。
5.3.2 仪器、试剂
盐酸溶液:1+1
亚硝酸钠标准滴定液 C(NaNO2)=0.25mol/L,按 GB601 配制和标定;
淀粉—碘化钾试纸;于 100mL 新配制的淀粉溶液(10g/L)中,加 0.2g 碘化钾将无灰滤纸放入该溶液中浸透,取出于暗处晾干。保存于棕色瓶中。
实验室一般玻璃器皿和仪器。
5.3.3 测定步骤
称取样品 1.0-1.2g 试样,精确至 0.2mg,置于 250ml 烧杯中,加适量水,加盐酸溶液 20ml,待样品完全溶解后,加水至 150mL。在不断搅拌下用[C(NaNO2)=0.25mol/L]的亚硝酸钠标准滴定液滴定,开始时将滴定管尖插入液面下快速滴定,近终点时,将滴定管尖提出液面,逐滴滴定至淀粉-碘化钾试纸呈兰色,5min 后仍呈兰色为终点,同时作空白实验。
5.3.4 结果表述
N—苯基甘氨酸含量以 N—苯基甘氨酸(C8H9NO2)的质量分数计,数值以 w %表示,按下式计算:
        (V1-V2)×c×0.151
w%=-----------------------×100
              m
式中:
V1――滴定样品时消耗的亚硝酸钠标准滴定液的体积,单位为毫升(mL);
V2――空白试验时消耗的亚硝酸钠标准滴定液的体积,单位为毫升(mL);
c ――亚硝酸钠标准滴定液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m ――样品质量,单位为克(g);
0.151――与 1.00ml 亚硝酸钠标准滴定液[c(NaNO2)=1.000mol/L]相当的以克表示的 N-苯基甘
氨酸的质量。
取两次测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%。
5.4 熔点的测定
5.4.1 方法提要
以加热的方式,使熔点管中的样品从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度,通过目视观察初熔及终熔的温度,以确定样品的熔点温度。
5.4.2 仪器、试剂
药物熔点仪
毛细管(一端熔封)
一般试验器皿
5.4.3 测定步骤
将样品研成尽可能细密的粉末,装入清洁、干燥的熔点管中,取一长约 800mm 的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落数次,直到熔点管内样品紧缩至 2-3mm 高。开启熔点仪,按“准备”键,将传热液体温度缓缓升至比样品规格所规定的熔点范围的初熔温度低 10℃(100℃),将装有样品的毛细管放入,进行测试,记录初熔和终熔点。(熔点的范围是指用毛细管法所测定的从该物质开始熔化至全部溶化时的温度范围。)
5.5 水分的测定
按 GB/T6283 中“卡尔·费休法”进行测定。

6 检验规则
6.1 组批
以同一班次、同一工艺条件的产品为一个批次。
6.2 取样
按 GB/T6678、GB/T6679 的规定执行,最终采样量不得少于 200g。极限数值的处理采用 GB/T8170中修约值比较法。
6.3 判定规则
6.3.1 产品检验时,如有一项指标不符合要求,则重新自两倍量的抽样单元数中重新抽样进行复检,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品不合格。
6.3.2 供需双方对产品有特殊约定时,按合同规定条款执行,若对产品质量发生争议时,可由双方协商解决或经双方认可的仲裁机构仲裁。
6.3.3 客户按本标准规定对收到产品进行验收,验收期在货到一周内进行。

7 标志、标签、包装、运输、储存
7.1 N-苯基甘氨酸包装上应有牢固清晰的标志。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期。
7.2 N-苯基甘氨酸包装为牛皮纸包装桶,规格为 25kg,桶内内袋为防静电包装袋,内附黑色内膜袋,用维尼龙绳或扎带扎口,或用与其相当的其他方式封口。也可以根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包装。
7.3 运输时防止受潮及日晒雨淋,不能与其它物品混装。搬运时要轻拿轻放,以防包装破损
7.4 N-苯基甘氨酸应贮存于阴凉、干燥通风的仓库中,避光保存,最高储存温度应小于 35℃,远离火源。应与氧化剂分开存放,切忌混储。