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盐酸环胞苷合成

非售品
CAS:10212-25-6
分子式:C9H11N3O4·HCl
分子量:261.66

盐酸环胞苷合成

       以葡萄糖酸钙为原料D-阿拉伯糖的制备投料为葡萄糖酸钙(m):水(V):过氧化氢(30%,V):葡萄糖酸铁水溶液(10%,V):95%乙醇(V)=1:8.1:0.88:0.22:0.3。

      将葡萄糖酸钙投入90℃水中,加热至沸腾。搅拌10min后降温至70℃,加入葡萄糖酸铁。搅拌10min后降温至65℃,每隔20min加一次过氧化氢,6h内加完,其间保持温度为60-65℃。

      反应完成后冷却,过滤,将滤液通过强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂007×7(732)和强碱性季铵I型阴离子交换树脂201×7(717),当流出液对斐林试液呈阳性反应时开始收集。

      收集液于60℃以下减压浓缩,加95%乙醇,放置过夜,过滤,干燥,得产品。葡萄糖酸钙[葡萄糖酸铁,过氧化氢]→[60-65℃,6h]D-阿拉伯糖2-氨基-β-D-阿拉伯糖噁唑啉的制备投料比为D-阿拉伯糖(m):氰胺(V):25%-28%氨水(V):甲醇(V)=1:0.29:0.5:3。

          将D-阿拉伯糖、氰胺、甲醇-氨水溶液加热,于40-45℃反应4h,冷却过夜后过滤,得产品。D-阿拉伯糖[氰胺,氨水,甲醇]→[40-45℃,4h]2-氨基-β-D-阿拉伯糖噁唑啉环胞苷盐酸盐的制备投料体积比为2-氨基-β-D-阿拉伯糖噁唑啉(V):丙炔氰:5%盐酸甲醇溶液=1:0.59:4.83。

        将2-氨基-β-D-阿拉伯糖噁唑啉加5%盐酸甲醇溶液成盐酸盐后,加丙炔氰于60℃反应1h,冷却,抽滤,得粗品。用3倍量的水-95%乙醇(1:2.5)重结晶,得环胞苷盐酸盐纯品。

         2-氨基-β-D-阿拉伯糖噁唑啉[丙炔氰,盐酸-甲醇]→[60℃,1h]环胞苷盐酸盐。