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三乙醇胺检测方法

规格:AR
包装:500ml/瓶
最小购量:1
CAS:102-71-6
分子式:C6H15NO3
分子量:149.19

工业用三乙醇胺
1 范围
本标准规定了工业用三乙醇胺的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以环氧乙烷与液氨反应制得的工业用三乙醇胺。三乙醇胺主要用于金属加工、皮革加工、表面活性剂及水泥助磨剂等。
分子式:(HOCH2CH2)3N
分子量:149.2(按2005年国际相对原子质量计)。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 3143 液体化学品颜色测定法(Hazen单位—铂-钴号)
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 9722 气相色谱法通则
3 要求
工业用三乙醇胺的质量指标应符合表1的规定,工业用三乙醇胺按含量分为A型和B型。
表1 质量指标
外观, 20℃               无色液体 棕黄色液体
三乙醇胺含量               ≥ 95% 90%
一乙醇胺、二乙醇胺和水份   ≤ 5% 10%
色度,Hazen单位(铂-钴色号) 500 500
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 三乙醇胺含量的测定
4.2.1 原理
试样气化后通过色谱柱使欲测定的组份分离,用热导检测器加以检测,并得到各组分的色谱峰,以校正面积归一化法计算待测组分的百分含量。
4.2.2试剂与材料
载气:氢气,纯度不低于99.99%;
4.2.3 仪器
4.2.3.1 气相色谱仪GC-960,配有热导检测器;
4.2.3.2 色谱工作站或数据处理机;
4.2.3.3 色谱柱:固定相GDX-102 (60-80目) ;规格Ф3mm×2m;
4.2.3.4 微量进样器:10μL。
4.2.4 程序
4.2.4.1 操作条件
柱箱温度: 245℃ 汽化室温度:270℃
检测器温度: 250℃ 氢气流速:30mL/min
桥电流: 100mA.
4.2.4.2色谱柱的制备
4.2.4.2.1 试剂
a) GDX-102 60~80目
b) 丙酮 分析纯
c) 60%一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺水溶液配制:将2ml一乙醇胺(分析纯)、2ml二乙醇胺(分析纯)和2ml三乙醇胺(分析纯)跟4ml水混合。
4.2.4.2.2 制备
将40mlGDX-102用丙酮浸泡过夜,在充分摇动下反复洗涤至丙酮无色透明后,在50~100℃下干燥,装入2米不锈钢柱子。
4.2.4.2.3 色谱柱老化
 将上述色谱柱安装到GC-
960(或其它型号)色谱仪上,通入载气氢气。在进入色谱仪前,用一根长2m、内径4mm的钯活性炭填充柱脱除氢气中氧。严格检查不漏气后,打开加热电源,使进样点控制在260℃~300℃,检测室恒温在250℃。柱温先升至50℃恒温1h,然后升温至250℃。接通桥路电流(100mA),用一支10μl注射器,每隔20min进60%一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺水溶液4μl。记录色谱图,待总进针次数达20次后,观察出峰情况。待各色谱峰,特别是水和一乙醇胺分离彻底,峰高不再增加时,表明色谱柱已达到稳定,即可进行正式分析。
4.2.4.3计算
根据色谱工作站或数据处理机结果,结合相对校正因子,计算出待测组分的质量百分含量。按式(1)计算:
X1=f1·A1·100/Σ(f1·A1)…………………………………(1)
式中:
X1—待测组分i的百分含量,单位为百分号(%);
f1—组分i的相对校正因子;
A1—组分i的峰面积,单位为毫伏·秒(mV·s);
注:相对校正因子的测定可参照GB/T 9722。
4.2.4.4分析结果
 取两次测定的值的平均值为测定结果。
4.2.4.5重复性
同一操作人员用同一仪器,同一样品在相同条件下,用正常和正确的操作方法进行试验,两次测定结果相对误差不大于0.5%。
4.3 一乙醇胺的测定方法
同4.2三乙醇胺含量的测定。
4.4 二乙醇胺的测定方法
同4.2三乙醇胺含量的测定。
4.5 水分的测定方法
同4.2三乙醇胺含量的测定。
5 检验规则
5.1
三乙醇胺应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂产品均符合本标准的要求并出具合格证明。
5.2三乙醇胺产品按GB/T6680规定,用清洁干燥采样器从桶内取出均匀的样品,立即装入磨口瓶中,所取试样不得小于1000g。
5.3
将试样混合均匀,等量装入两个清洁干燥、密封良好的磨口瓶中,瓶上标签应注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名,一瓶作分析检验,一瓶作留样(保存六个月)。
5.4
检验结果中如有一项不符合本标准要求时,应重新从同批产品的两倍数的桶中采样复检,检验结果中如仍有一项指标不符合本标准要求时,则该批产品为不合格品。
5.5
生产厂与用户对产品质量发生异议时,则双方协商解决或请法定质检机构按本标准进行仲裁检验。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
三乙醇胺的包装桶上应清楚地标明:生产厂名、地址、产品名称、生产日期(批号)、保质期、净含量和本标准编号以及GB/T191规定的“怕雨”标志。
6.2 包装
三乙醇胺产品用清洁、干燥、牢固的镀锌铁桶、内喷塑铁桶、塑料桶或按用户要求包装,桶口应加密封圈,每桶净重200kg。
6.3 运输
三乙醇胺产品在运输过程中应防漏、防火、防潮。
6.4 贮存
三乙醇胺产品应贮存在消沽、阴凉、干燥、通风的场所.避免日晒雨淋。
本产品在本标准6.4条规定的贮存条件下,保质期为十二个月。