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四羟丙基乙二胺检测方法

规格:95%
包装:50kg/桶
最小购量:1
CAS:102-60-3
分子式:C14H32N2O4
分子量:292.42

四羟丙基乙二胺

1 范围
本标准规定了四羟丙基乙二胺的产品命名、技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以乙二胺、环氧丙烷为原料而合成的四羟丙基乙二胺产品。
分子式:C14H32N2O4 相对分子质量(按2001年国际相对原子质量):292.42。
性状:无色或浅黄色透明粘性液体,微有氨气味,呈碱性,有吸湿性,与水、乙醇混溶,微溶于醚。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6368-2008 表面活性剂 水溶液pH值的测定 电位法
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
HG/T 4266-2011 纺织染整助剂 含固量的测定
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 分类
四羟丙基乙二胺产品根据固含量以及生产工艺不同分为两种产品:EDTP、Q75。

4 要求
四羟丙基乙二胺产品应符合表1的技术要求。
表 1 技术要求
项目            指标
           EDTP        Q75
外观(25℃) 无色至浅黄色透明粘稠液体
pH 值(1%水溶液) 10.0~12.0
纯度,% ≥99.0
固含量,% - 75~75.5
溶解性 与水任意比例混合透明澄清

5 试验方法
5.1 总则
本标准所使用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。
本标准所使用的仪器和设备若无特殊注明,均为实验室常用仪器和设备。
5.2 外观的测定
在室温 25℃条件下目测。
5.3 pH 值的测定
按 GB/T 6368-2008 的规定进行。
5.4 纯度的测定
5.4.1 试剂与材料
a) 甲醇(GB/T 683-2006);
b) 载气:氦气或氮气,纯度大于99.99%;
c) 燃气:氢气,纯度大于99.99%;
d) 助燃气:二次净化空气。
5.4.2 仪器
a) 气相色谱仪:仪器灵敏度应符合GB/T 9722-2006中 6.3 的规定,稳定性应符合GB/T9722-2006中 6.4.2 的规定;
a) 检测器,氢火焰离子化检测器(FID);
b) 色谱柱,能使四羟丙基乙二胺及杂质很好分离的毛细管柱,固定相为100%甲基聚硅氧烷,如SE-30(长30m,内径0.53mm,膜厚7.0μm)或同类别色谱柱;
c) 数据处理器:色谱工作站或记录仪和电子积分仪。
5.4.2.2 进样器:1μL、10μL微量进样器或自动进样器。
5.4.2 色谱分析条件
根据使用的色谱柱选定色谱条件以获得最佳柱效,推荐的气相色谱操作条件如下:
表 2 气相色谱操作条件
控制参数 操作条件
载气压力/kPa 100
燃烧气(氢气)流量/(mL/min) 30
助燃气(空气)流量/(mL/min) 300
分流比 100:1
检测器温度/℃ 300
气化室温度/℃ 290
柱温/℃ 260(恒温)
试样稀释(甲醇作为溶剂) 50%
进样量 0.2μL~1μL
5.5 固含量的测定
按 HG/T 4266-2011 的规定进行。
5.6 水溶性的测定
与水任意比例混合,溶解后溶液透明澄清。

6 检验规则
6.1 出厂检验
本标准规定的所有检测项目为出厂检验项目。产品应由公司检验部门按本标准第 4 部分规定的项目进行全项检验,并保证出厂的产品都符合本标准要求。
6.2 组批
以同一原料、同一配方、同一工艺生产的一釜或一罐产品为一批。
6.3 采样
按 GB/T 6678-2003、GB/T 6680-2003 的规定进行采样。采样总量不少于 200g,将所采的样品充分混匀分别装入两个清洁、干燥的广口瓶中,密封。瓶上粘帖标签,注明:生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验,另一瓶保留 3 个月备查。
6.4 判定规则
检验结果按 GB/T 8170-2008 进行修约,如有一项指标不符合本标准要求时,应重新抽取两倍样量进行复检,复检结果即使只有一项不符合本标准要求时,则判定该批产品为不合格品。

7 标志、标签
7.1 本系列产品包装上应有牢固、清晰的标志,其内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、商标和本标准代号。
7.2 每批出厂的产品应附有质量证明书。内容包括:生产厂名称、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准代号。
8 包装、运输、贮存
8.1 本系列产品采用镀锌铁桶或塑料桶包装,每桶净含量 200±1kg 或 25±0.25kg,净含量负偏差应符合国家相关规定。
8.2 本系列产品在运输过程中,应注意防止日晒、雨淋,保持包装完好。
8.3 产品应贮存在阴凉干燥的通风处,密封保存,保质期为二年。